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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器能有效地利用蒸發(fā)從樣品中除去溶劑。大多數(shù)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都使用真空和壓力控制監(jiān)視器來(lái)控制系統(tǒng)內(nèi)的壓力,從而提高蒸發(fā)效率。在許多商業(yè)實(shí)驗(yàn)室中,這些機(jī)器需要全天候運(yùn)行。
程序設(shè)定:將溶劑和所需化合物的混合物倒入圓底燒瓶中。當(dāng)燒瓶裝滿的溶液不足一半時(shí),可獲得結(jié)果。
用干冰填充旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器冷阱。
裝上一個(gè)玻璃的“撞擊收集器",以防止任何溶液進(jìn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要部分。用固定夾固定。
用夾將燒瓶和撞擊收集器固定到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的適配器部分。
將燒瓶降低到水浴中。這有助于防止燒瓶斷開(kāi)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)操作:
開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。對(duì)于不同的體積,要使用不同的速度。
慢慢開(kāi)始增加真空度。在以下情況下,真空度處于適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度:1)在冷的手指或接收瓶中可見(jiàn)到溶劑的凝結(jié),或2)溶劑開(kāi)始起泡。
打開(kāi)水浴的熱量。從一般化學(xué)中回想起,真空降低了溶劑的沸點(diǎn),因此使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)溶劑所需的溫度比在STP時(shí)要低得多。
根據(jù)需要調(diào)整真空設(shè)置。
除去所有溶劑后,關(guān)閉真空并將燒瓶返回大氣壓。
停止旋轉(zhuǎn)。
從浴鍋中取出燒瓶。
從適配器上取下燒瓶。
如果有多的溶劑要去除,可以將其添加到同一燒瓶中,然后重復(fù)該過(guò)程。切記在蒸發(fā)完成后清空接收瓶。
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