水分測定方法種類有許多種主要常用的有:加熱干燥法(又分常壓、真空)、蒸餾法、化學法根據(jù)不同的樣品水分來選擇不同的測定方法及相應的測試方案。
水分測定方法種類有許多種,我們在選擇時要根據(jù)食品的性質(zhì)來選擇。常采用的水份測定方法如下:
①常壓干燥法(此法用的廣泛);
②真空干燥法(有的樣品加熱分解時用);
③紅外線干燥法;
④真空器干燥法(干燥劑法);
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓干燥法
1、特點與原理
⑴特點:此法應用廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的度。
⑵原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質(zhì)。但實際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量,而不*是水。
2、干燥法必須符合下列條件(對食品而言):
⑴水分是wei一揮發(fā)成分
這就是說在加熱時只有水分揮發(fā)。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,這些都有揮發(fā)成分。
⑵水分揮發(fā)要*
對于一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結(jié)合水。它們結(jié)合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以后,樣品中結(jié)合水都不能除掉。因此,采用常壓干燥的水分,并不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例:還原糖+氨基化合物△→變色(美拉德反應)+H2O↑
還有H2C4H4O6(酒石酸)+2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸鈉)+2H2O+2CO2
發(fā)酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△→H2O+CO2+NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100~105℃下進行干燥。
我們講的上面三點,應該是具體的具體分析,對于一個分析工作人員,或者是一個技術(shù)員,雖然干燥法必須符合三點要求,那么我們在只有烘箱的情況下,而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點,難道就不測水分嗎?
例如,啤酒廠要經(jīng)常測啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易揮發(fā)的芳香油。這一點不符合我們的di一點要求,如果用烘箱法烘,揮發(fā)物與水分同時失去,造成分析誤差。此外,啤酒花中的α—酸在烘干過程中,部分發(fā)生氧化等化學反應,這又造成分析上的誤差,但是一般工廠還是用烘干法測定,他們一般采取低溫長時間(80~85℃烘4小時),或者高溫短時(105℃烘1小時)
所以應根據(jù)我們所在的環(huán)境和條件選擇合適的操作條件,當然我們應該首先明白有沒有揮發(fā)物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱干燥法的測定要點
⑴取樣(稱樣)
在采樣時要特別注意防止水分的變化,對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在稱量時要迅速,否則越稱越重。
⑵干燥條件的選擇
三個因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)干燥;③時間。
一般是溫度對熱不穩(wěn)定的食品可采用70~105℃;溫度對熱穩(wěn)定的食品采用120~135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恒重→稱取樣品→放入調(diào)好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時→于干燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恒重(兩次重量差不超過0.002g即為恒重)
*油脂或高脂肪樣品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,應以前一次重量計算。
*對于易焦化和容易分解的食品,可以選用比較低的溫度或縮短干燥時間。
*對于液體與半固體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使樣品疏松,擴大蒸發(fā)的接觸面,并且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜,造成水分不易出來,另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算:水分=G2-G1/W
固形物(%)=100-水分%
G1——恒重后稱量皿重量(g)
G2——恒重后稱量皿和樣品重量(g)
W——樣品重量(g)
固形物——指食品內(nèi)將水分排除以后的全部殘留物。其組分有蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱干燥法產(chǎn)生誤差的原因
⑴樣品中含有非水分易揮發(fā)性物質(zhì)(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵樣品中的某些成分和水分的結(jié)合,使測的結(jié)果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發(fā);
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發(fā)生氧化,使樣品重量增重;
⑷在高溫條件下物質(zhì)的分解(果糖對熱敏感);
果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+3H2O
⑸被測樣品表面產(chǎn)生硬殼,妨礙水分的擴散;尤其是對于富含糖分和淀粉的樣品;
⑹烘干到結(jié)束樣品重新吸水。
二、真空干燥法
1、原理:利用較低溫度,在減壓下進行干燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用于在100℃以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品。其測定結(jié)果比較接近真正水分。
2、操作方法
準確稱2.00~5.00g樣品→于烘至恒重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時→于干燥皿冷卻→稱至恒重
計算:水分=G/W
G——樣品中干燥后的失重(g)
W——樣品重量(g)
真空干燥法測水分,一般用于100℃以上容易變質(zhì)、破壞或不易除去結(jié)合水的樣品,如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可采用真空干燥法測定水分。
冠亞水分儀采用目前通用的熱解原理(烘箱法)研制的新一代快速水分測定儀器。該儀器采用進口自動稱重顯示系統(tǒng),自動校準功能、自動測試模式,取樣、干燥、測定一機化操作;應變式混合氣體加熱器,短時間內(nèi)達到加熱功率,在高溫下樣品快速被干燥,測定精度高、時間短、無耗材、操作簡便,人性化系統(tǒng)操作,無需特殊指導,不受環(huán)境、時漂、溫漂等因素影響,無需輔助設備等優(yōu)點。
1、安裝:打開設備包裝箱取出設備,放入配件后開機自檢;
2、校準:按“校準”鍵,放砝碼,自動校準;
3、取樣:待測樣品放入樣品盤上,按“測試”鍵燈亮開始工作;
4、測試:儀器加熱時水分窗口正在顯示丟失的水分值,測定結(jié)束報警,直觀顯示水分值
5、結(jié)束:記錄好數(shù)據(jù)后按“清除”按鍵,將清理好的樣品盤放入儀器內(nèi)繼續(xù)下一個樣品的測量。
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