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單顆粒ICP-MS應用 | 通用池技術消除鐵納米顆粒質譜干擾

來源:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司   2020年12月03日 14:17  
  隨著納米顆粒在工業上的廣泛應用,采用單顆粒模式電感耦合等離子體質譜法(SP-ICP-MS)分析金屬納米顆粒成為有前途的技術之一。由于其高靈敏度、易用性和分析速度快等特點,ICP-MS是一種理想的技術,用于檢測納米顆粒的特性:無機成分、濃度、尺寸大小、粒度分布和聚集等。
 
  除了金和銀納米顆粒以外,零價鐵納米顆粒具有*的化學特性和相對大的比表面積,更廣泛應用于環境修復項目中,用于取出有機溶劑中氯、轉化廢料中有害化合物、降解殺蟲劑和固定金屬等。
 
  但不同于金和銀納米顆粒未受到基體干擾或常規質譜干擾問題,等離子體產生的信號ArO+對同樣質量數(56)鐵的豐度同位素(56Fe+豐度91.72%)形成嚴重干擾。消除這種干擾的有效方式是采用氨氣作為反應氣的反應模式ICP-MS。
 
  已有的大多數SP-ICP-MS報道聚焦于無干擾的納米顆粒,而這種反應模式SP-ICP-MS還未被廣泛使用。本文將證明在反應模式SP-ICP-MS下,NexION通用池技術應用于測定納米顆粒。
 
  實驗
 
  所有分析采用NexION 350D型 ICP-MS (珀金埃爾默公司,謝爾頓,CT),操作條件見表1。用去離子水稀釋金和鐵納米顆粒標準,分別在質量數197和56處測定。
 
  實驗結果
 
  實驗首先在標準模式下運行。接下來,為評價加入反應氣對SP-ICP-MS分析的影響,相同溶液在反應模式下運行。
 
  圖1顯示了標準和反應模式SP-ICP-MS測定100nm金顆粒譜圖。兩個圖相似結果表明,反應模式并未改善納米顆粒測定能力,因為金可能與氨氣不發生反應。
 
  圖1.反應(a)和碰撞(b)模式下SP-ICP-MS測定100nm金粒子
 
  兩種模式下實際金顆粒檢測數量比較列于表2。該數據表明,兩種模式下顆粒具有同樣數量,表明使用反應模式對測量顆粒并不偏差。
 
  存在的高背景掩蓋了鐵納米顆粒中56Fe+,標準模式下鐵測量不能完成。
 
  反應模式下測定60nm氧化鐵納米顆粒溶液,結果列于圖2。與圖1a中反應模式下金譜圖相比,二者相似。盡管碰撞模式同樣具有去除干擾能力,但在不嚴重損失儀器靈敏度前提下,不能*消除ArO+對56Fe+干擾,意味著納米顆粒檢測限將大大降低。碰撞模式下使用其它低豐度鐵同位素是有可能的,但低豐度意味著納米顆粒將不能被檢測到。因此,高信噪比的氨氣反應模式測定m/z56是鐵納米顆粒選擇。
 
  圖2.SP-ICP-MS反應模式下測定60nm的鐵氧化物顆粒譜圖
 
  結論
 
  證實了珀金埃爾默NexION系列ICP-MS反應模式具有測定鐵納米顆粒能力。因為,鐵受到來源于等離子體的干擾,必須采用反應模式測定鐵納米顆粒,具有遠超過碰撞模式的優勢。該工作可以擴展為其它受干擾的金屬納米顆粒,如鈦、鉻、鋅或硅。
 
  想要了解更多詳情,請掃描二維碼下載完整的應用報告。

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