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萃取是利用樣品組分在溶劑中有不同的溶解度這一原理來(lái)分離混合物的操作，主要有兩種方式：液液萃取和固相萃取。其中，固相萃取也叫浸取，是發(fā)展于上世紀(jì)80年代的一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取柱和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)。
固體萃取與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較，其長(zhǎng)處在于方便和消耗試劑少，有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過(guò)程，操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力，還可以提高分析物的回收率。固相萃取技術(shù)具有、可靠、消耗試劑少等優(yōu)點(diǎn)，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，常被應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。
在使用中，儀器容易出現(xiàn)問(wèn)題。對(duì)于操作者來(lái)說(shuō)，了解儀器在操作過(guò)程中的常見(jiàn)的問(wèn)題及解決方法，有利于更好的使用儀器。那下面就來(lái)介紹一下固體萃取儀在使用中的常見(jiàn)問(wèn)題。
一、流速緩慢
在樣品萃取時(shí)，流速不能太快。因?yàn)樘觳焕谀繕?biāo)化合物在填料上的保留，不利于溶劑與目標(biāo)化合物、填料相互作用，進(jìn)而影響保留、洗脫過(guò)程。但是，固相萃取過(guò)程流速也不能過(guò)于慢，否則會(huì)延長(zhǎng)前處理的時(shí)間。
當(dāng)固相萃取過(guò)程中存在流速緩慢時(shí)，可以考慮一下幾方面原因：1、樣品粘度高，此時(shí)需要對(duì)樣品充分稀釋；2、填料較多或者太緊密，此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料；3,、溶劑極性不匹配，此時(shí)可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過(guò)渡。
二、篩板堵塞
篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起固定填料和過(guò)濾溶液的作用。當(dāng)上樣液中多顆粒雜質(zhì)過(guò)多時(shí)，他們會(huì)在篩板上聚集，形成顆粒層，終導(dǎo)致篩板堵死，溶液無(wú)法通過(guò)固相萃取柱。此時(shí)，可以先高速離心或過(guò)濾，減少顆粒雜質(zhì)的影響。
三、凈化效果不理想
固相萃取過(guò)程中，在保留化合物模式下凈化樣品時(shí)，一般需要經(jīng)過(guò)上樣、淋洗和洗脫三個(gè)步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適會(huì)使得凈化效果不理想，如淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱，淋洗時(shí)不能將雜質(zhì)淋洗掉。因此，采用固相萃取柱凈化樣品時(shí)，要謹(jǐn)慎選擇填料、淋洗液和洗脫液。
遇到復(fù)雜樣品，當(dāng)一種填料不能達(dá)到凈化效果時(shí)，可以通過(guò)串聯(lián)固相萃取柱或者混合填料的方式達(dá)到目的。
四、重現(xiàn)性差
固相萃取中重現(xiàn)性差一般與填料質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)。
填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都是影響重現(xiàn)性的可能因素，遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn)，可以用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。另外，選擇可靠的供應(yīng)商十分重要。
流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的因素之一。上樣、淋洗、洗脫過(guò)程中適當(dāng)降低流速。
操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。必要時(shí)需要提高操作人員操作水平。
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