1 范圍
GB/T 29613的本部分規定了在相同測試條件下,根據裂解氣相色譜圖,鑒定生膠、硫化膠或未硫化膠中聚合物單一及并用的方法。本部分可以用于單一橡膠或并用橡膠的定性分析,但有某些聚合物不能區分,在下文中有討論。本部分不能用于定量分析。
本部分適用于單一聚合物的鑒定。當聚合物混合物的裂解色譜圖中有一個特征的碳氫化合物時,此方法也適用于聚合物混合物的鑒定,詳細描述見第4章。此方法也適用于其他類型聚合物的鑒定,但分析者應加以驗證。
注:使用本部分時,要求操作者對氣相色譜應具有一定的理論知識和實踐經驗,以便能夠正確地實施本部分所規定的操作和解析所得的試驗結果。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是可選的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本 ( 包括所有的修改 ) 適用于本文件。
GB/T 5576-1997橡膠和膠乳命名法 ( ISO 1629 :1995 , IDT )
ISO 1407:1992橡膠溶劑抽出物的測定 ( Rubber-Determination of solvent extract )
3 原理
在預先設定好的裂解色譜條件下,對生膠或硫化膠及混煉膠進行裂解,其裂解產物導入到氣相色譜儀進行分析,得到的色譜圖作為該物質的裂解色譜圖。在相同的裂解色譜條件下,用未知橡膠和已知橡膠 ( 或已知并用橡膠 ) 的裂解色譜圖進行比較鑒定。
4 橡膠聚合物 ( 單一或并用 )
4.1 概要
下列橡膠分組按照GB/T 5576-1997進行。
4.2 M組
a) 氯化聚乙烯 ( CM ) 和氯磺化聚乙烯 ( CSM ) 。
注:裂解色譜圖不能用于鑒別氯化聚乙烯和氯磺化聚乙烯。
b) 乙丙橡膠 ( 二元乙丙橡膠和三元乙丙橡膠 ) :乙烯-丙烯共聚物 ( EPM ) 和乙烯-丙烯-二烯烴三元共聚物 ( EPDM ) 。
注:當裂解色譜圖中出現二烯烴單體的特征峰時,裂解色譜圖也可以用于區分三元共聚物與二元共聚物。
c) 丙烯酸酯類橡膠 ( AGMs ) 。
4.3 O 組
氯醚橡膠 ( CO ) ,共聚氯醚橡膠 [ 二元共聚物 ( ECO ) 和三元共聚物 ] 。
注:裂解色譜圖不能用于鑒別不同類型的氯醚橡膠。
4.4 Q組
硅橡膠類 ( 聚硅氧烷 ) 。
4.5 R組
a) 聚丁二烯橡膠 ( BR ) 。
注:裂解色譜圖不能用于鑒別含有不同異構體的丁二烯橡膠。
b) 氯丁橡膠 ( CR ) 。
注:裂解色譜圖不能用于鑒別各種類型的氯丁橡膠,或從被氯化的橡膠中區分氯丁橡膠。
c) 丁基橡膠:異丁烯一異戊二烯共聚物 ( IIR ) 。
注:裂解色譜圖不能鑒別丁基橡膠、鹵化丁基橡膠或聚異丁烯。
d) 聚異戊二烯橡膠:天然橡膠 ( NR ) 或合成異戊橡膠 ( IR ) 。
注:裂解色譜圖不能鑒別天然異戊二烯橡膠與合成異戊二烯橡膠。
e) 丁腈橡膠:丙烯腈-丁二烯共聚物 ( NBR ) 。
注:在某些情況下,裂解色譜圖能夠鑒別丁腈橡膠和氫化丁腈橡膠。但是,丁腈橡膠和聚丁二烯橡膠并用或不同類型丁腈橡膠間并用時,裂解色譜圖不能與單一的丁腈橡膠區分鑒別。
f) 丁苯橡膠:苯乙烯-丁二烯共聚物 ( SBR ) 。
注:在某些情況下,裂解色譜圖能夠鑒別嵌段共聚丁苯橡膠和無規共聚的丁苯橡膠。但是,丁苯橡膠和聚丁二烯橡膠并用或不同類型丁苯膠并用時,裂解色譜圖不能與單一的丁苯橡膠區分鑒別。
4.6 并用橡膠
除丁苯橡膠(SBR)和聚丁二烯橡膠 ( BR ) 并用物不能鑒定外,本方法可以鑒定以下橡膠聚合物的并用:
a) 聚異戊二烯橡膠 ( NR或IR ) ;
b) 聚丁二烯橡膠 ( BR ) ;
c) 丁基橡膠類 ( IIRs ) ;
d) 丁苯橡膠類 ( SBRs ) 。
5 試劑
所用試劑應為分析純。
5.1 抽提用溶劑
可以使用以下試劑 ( 見 7.2 ) 。
5.1.1 丙酮。
5.1.2 甲醇。
5.1.3 丁酮。
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