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通常來(lái)說(shuō),一根毛細(xì)管色譜柱由兩部分組成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質(zhì):而固定相種類(lèi)就有許多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分子量,具有高熱穩(wěn)定性的聚合物,zui常用的是聚硅氧烷(有時(shí)誤稱(chēng)為硅氧烷)和聚乙二醇,另外還有一類(lèi)是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。
毛細(xì)管柱的安裝方法:
建議配戴防護(hù)眼鏡!
1、關(guān)閉檢測(cè)器,等待其冷卻。
2、檢查載氣.燃?xì)夂臀泊禋鈿庠矗WC氣體壓力和純度。
3、清洗進(jìn)樣口襯管。
4、更換密封襯墊和進(jìn)樣隔墊。
5、設(shè)定檢測(cè)器的氣體流速,包括尾吹氣量。
6、檢查色譜柱有無(wú)損壞。
7、切除色譜柱一端1-2厘米,保證切口朝向下,安裝上卡套和螺母(使用正確尺寸的卡套并且保證正確的安裝朝向)。
8、再切除1-2厘米的柱體(注意切口的平滑和潔凈),用以去除柱口中的卡套碎屑。
9、在柱箱中安裝色譜柱,有柱懸掛架時(shí)請(qǐng)使用柱懸掛架。注意避免色譜柱的銳折。
10、查看《GC系統(tǒng)操作手冊(cè)》,正確的安裝距離(即進(jìn)樣口色譜柱伸出螺母1-2mm,檢測(cè)口插入底部拔出1-2mm),并在色譜柱上用打印機(jī)涂改液作出標(biāo)記。一般情況下,色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)進(jìn)樣隔墊*進(jìn)入進(jìn)樣口后,針頭與色譜柱頭保持1-2厘米的距離為理想的進(jìn)樣狀態(tài)。將色譜柱插入進(jìn)樣口,用手?jǐn)Q緊螺母直至色譜柱固定,然后在擰緊螺母1/4-1/2周。
11、打開(kāi)載氣,按照儀器測(cè)試要求設(shè)定柱頭壓力.分流比和尾吹周期。
12、將色譜柱出口端浸入無(wú)毒溶劑中(丙酮)觀察是否有氣泡產(chǎn)生。
13、通入載氣20min左右,清洗系統(tǒng)中的殘氧。如果色譜柱打開(kāi)后暴露在空氣中已經(jīng)很長(zhǎng)時(shí)間,則需要更長(zhǎng)時(shí)間(1-2hour)來(lái)清洗系統(tǒng)。
14、重復(fù)7.8步驟,按照《GC系統(tǒng)操作手冊(cè)》的安裝尺寸,將色譜柱安裝在檢測(cè)器的進(jìn)口處。
15、在加熱色譜柱前,檢查GC系統(tǒng)有無(wú)泄漏處。建議不要使用肥皂液,避免其從泄漏處滲入系統(tǒng)中。使用熱導(dǎo)型的滲漏探測(cè)器是有效的探漏方法之一,如果一定要使用液體撿漏,建議使用異丙醇/水混合液(50/50)。
16、設(shè)定檢測(cè)器溫度,加熱至溫度穩(wěn)定后打開(kāi)檢測(cè)器。注意:在設(shè)定氣體通過(guò)的狀態(tài)下,直接加熱檢測(cè)器是會(huì)損壞檢測(cè)器,甚至發(fā)生危險(xiǎn)!
17、在比zui高連續(xù)使用溫度高20℃或zui高柱溫的條件下老化色譜柱2hour。如果在高溫10min后,背景不降低,應(yīng)立即降溫檢查系統(tǒng)有無(wú)泄漏。
18、注射不保留物質(zhì),測(cè)定死時(shí)間和氣體流度。按照樣品分析方法調(diào)整氣體壓力。
19、使用正常柱溫,注射另外一種不保留物質(zhì)。重新設(shè)定載氣流速。
20、注射已知樣品,評(píng)價(jià)系統(tǒng)性能。如果峰拖尾,系統(tǒng)中的了;連接可能松動(dòng).或者色譜柱安裝不正確.或者襯管破裂。
21、校正儀器。
毛細(xì)管柱的安裝方法:
建議配戴防護(hù)眼鏡!
1、關(guān)閉檢測(cè)器,等待其冷卻。
2、檢查載氣.燃?xì)夂臀泊禋鈿庠矗WC氣體壓力和純度。
3、清洗進(jìn)樣口襯管。
4、更換密封襯墊和進(jìn)樣隔墊。
5、設(shè)定檢測(cè)器的氣體流速,包括尾吹氣量。
6、檢查色譜柱有無(wú)損壞。
7、切除色譜柱一端1-2厘米,保證切口朝向下,安裝上卡套和螺母(使用正確尺寸的卡套并且保證正確的安裝朝向)。
8、再切除1-2厘米的柱體(注意切口的平滑和潔凈),用以去除柱口中的卡套碎屑。
9、在柱箱中安裝色譜柱,有柱懸掛架時(shí)請(qǐng)使用柱懸掛架。注意避免色譜柱的銳折。
10、查看《GC系統(tǒng)操作手冊(cè)》,正確的安裝距離(即進(jìn)樣口色譜柱伸出螺母1-2mm,檢測(cè)口插入底部拔出1-2mm),并在色譜柱上用打印機(jī)涂改液作出標(biāo)記。一般情況下,色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)進(jìn)樣隔墊*進(jìn)入進(jìn)樣口后,針頭與色譜柱頭保持1-2厘米的距離為理想的進(jìn)樣狀態(tài)。將色譜柱插入進(jìn)樣口,用手?jǐn)Q緊螺母直至色譜柱固定,然后在擰緊螺母1/4-1/2周。
11、打開(kāi)載氣,按照儀器測(cè)試要求設(shè)定柱頭壓力.分流比和尾吹周期。
12、將色譜柱出口端浸入無(wú)毒溶劑中(丙酮)觀察是否有氣泡產(chǎn)生。
13、通入載氣20min左右,清洗系統(tǒng)中的殘氧。如果色譜柱打開(kāi)后暴露在空氣中已經(jīng)很長(zhǎng)時(shí)間,則需要更長(zhǎng)時(shí)間(1-2hour)來(lái)清洗系統(tǒng)。
14、重復(fù)7.8步驟,按照《GC系統(tǒng)操作手冊(cè)》的安裝尺寸,將色譜柱安裝在檢測(cè)器的進(jìn)口處。
15、在加熱色譜柱前,檢查GC系統(tǒng)有無(wú)泄漏處。建議不要使用肥皂液,避免其從泄漏處滲入系統(tǒng)中。使用熱導(dǎo)型的滲漏探測(cè)器是有效的探漏方法之一,如果一定要使用液體撿漏,建議使用異丙醇/水混合液(50/50)。
16、設(shè)定檢測(cè)器溫度,加熱至溫度穩(wěn)定后打開(kāi)檢測(cè)器。注意:在設(shè)定氣體通過(guò)的狀態(tài)下,直接加熱檢測(cè)器是會(huì)損壞檢測(cè)器,甚至發(fā)生危險(xiǎn)!
17、在比zui高連續(xù)使用溫度高20℃或zui高柱溫的條件下老化色譜柱2hour。如果在高溫10min后,背景不降低,應(yīng)立即降溫檢查系統(tǒng)有無(wú)泄漏。
18、注射不保留物質(zhì),測(cè)定死時(shí)間和氣體流度。按照樣品分析方法調(diào)整氣體壓力。
19、使用正常柱溫,注射另外一種不保留物質(zhì)。重新設(shè)定載氣流速。
20、注射已知樣品,評(píng)價(jià)系統(tǒng)性能。如果峰拖尾,系統(tǒng)中的了;連接可能松動(dòng).或者色譜柱安裝不正確.或者襯管破裂。
21、校正儀器。
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