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FIA 6000+流動注射分析儀測定水中揮發酚的干擾及去除辦法

   2017年01月03日 11:11  
  【中國儀器網 解決方案】流動注射分析儀采用現代化模塊(積木)式設計,*的USB快速連接可以實現快速啟動、自動關機。分析的指標為氨、硝態氮/亞硝態氮、總氮、磷酸根、總磷、直鏈淀粉以及其他參數。

FIA 6000+流動注射分析儀測定水中揮發酚的干擾及去除辦法

FIA 6000+流動注射分析儀測定水中揮發酚的干擾及去除辦法
  
  在“十五”國家科技攻關重大項目《科學儀器研制與開發》—《樣品自動化前處理儀器設備的研制與開發》課題中,北京吉天儀器有限公司研發了“FIA-6000全自動流動注射分析儀”。此項儀器的研發,*了國內流動注射分析儀的空白。而FIA-6000+是對FIA-6000的再一次升華。
  
  主要特點:
  
  1、非穩態FIA理論的應用,保證了快速準確的分析;
  
  2、采用連續流動注射分析技術,*自動化處理檢測樣品;
  
  3、檢測過程快速,樣品和試劑消耗量低;
  
  4、多通道分析儀,支持zui多8通道同時檢測;每個通道配有獨立的檢測器,可以作為獨立的分析儀器單獨使用;
  
  5、檢測通道獨立化,反應管路封閉化,跟換方法無需任何硬件操作;
  
  6、*的在線脫氣裝置。在線去除氣泡,避免氣泡的干擾;
  
  7、高靈敏度檢測器,高度重現性,ppb級的檢出限;
  
  8、支持XP/Vista的全中文系統工作站,方法程序預設,數據自動處理和保存;
  
  9、所有分析方法均符合國家標準方法EPA/ISO方法。
  
  揮發酚是水質監測中重要的有毒物質,酚的主要污染源為煤氣洗滌、焦化廠、造紙、木材防腐和化工行業的工業廢水。人體攝入一定的量會出現中毒癥狀,長期飲用被酚污染的水,可引起頭痛、出疹、瘙癢、貧血及各種神經系統癥狀,雙酚A還可干擾人體的內分泌系統,造成內分泌紊亂。所以檢測水中揮發酚的含量是十分重要的。
  
  一、揮發酚中的正干擾物質及去除方法:
  
  對于揮發酚的測定能產生正干擾的物質主要是硫化物和亞硝酸鹽。其中硫化物采用酸化曝氣的方法,具體操作為:取10ml樣品于樣品管中,加入0.1 ml濃磷酸,放入超聲清洗儀超聲5 min后,用移液管加入3-5滴濃度為1 g/L的硫酸銅溶液,放入超聲清洗儀超聲5 min后,上機檢測即可。
  
  如果樣本中存在亞硝酸鹽,則需要將樣本進行分樣處理,具體操作為:將樣本置于不同的分液漏斗中,并在其中加入1+4硫酸溶液進行處理,使樣本呈現出酸性狀態,這一狀態需要分別加入50 ml、30 ml、30 ml的乙醚進行萃取,將乙醚與二氯甲烷盛于同一個分液漏斗中,之后分別滴入4 ml、3 ml、3 ml的10%氫氧化鈉溶液進行反萃取,zui后將溶液置于燒杯中并對其進行加熱,將溶液中的殘留進行萃取,實現對水質干擾的去除。
  
  二、揮發酚中的負干擾物質及去除方法:
  
  影響揮發酚測定的負干擾為氧化劑,為防止水中的酚被氧化,應在水樣中加入氫氧化鈉使樣本的pH值>12,并在4 ℃的環境下保存。如果水樣中有氧化劑,則應立即在樣本中加入過量的*銨溶液。配制方法如下:在500 ml的容量瓶中,溶解0.55 g*銨[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]于包含0.5 mL濃硫酸的250 mL去離子水,用去離子水定容,搖勻。
  
  三、實際案例分析:
  
  2016年5月在新疆哈密市第十三師疾病預防控制中心測定水樣,用吉天儀器的FIA 6000+流動注射分析儀檢測未經過處理的樣品,測定結果很高。由于樣品來源均為地下水,所以初步判斷干擾物質為硫化物,經過去除硫化物的方法,檢測結果均為未檢出。

  
  為了驗證該方法是否會對揮發酚造成負干擾(即導致揮發酚提前揮發),對標準樣品進行如下處理:1.對標液進行超聲;2.加入濃磷酸進行超聲;3.標液加濃磷酸和硫酸銅溶液進行超聲。zui終結果顯示該方法對揮發酚檢測無明顯干擾。

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