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　　【中國儀器網(wǎng) 解決方案】ICP發(fā)射光譜儀廣泛應(yīng)用于冶金 、環(huán)保等領(lǐng)域 ，該類儀器每年的檢定臺件數(shù)在一直增加。在檢定過程中經(jīng)常碰到儀器出現(xiàn)問題后，檢定工作無法正常進行。對此類儀器不能簡單的判定儀器不合格，作為計量檢定員需要具備一定的調(diào)試儀器的能力，配合儀器操作員來解決此類問題。而大部分所遇到的問題通過簡單的調(diào)試后就能解決。
 

　　在這里筆者簡單介紹一些ICP發(fā)射光譜儀在El常檢定過程中常見的問題及解決辦法。
 

　　點火問題
 

　　在檢定中，經(jīng)常能碰到儀器無法正常點火的狀況。首先，檢測氬氣的純度和供氣壓力。在檢定中，經(jīng)常碰到氬氣純度不夠，供氣壓力過高或過低都會造成無法正常點火，更換新的氬氣后按照儀器要求的壓力供氣。其次，檢查霧化系統(tǒng)，儀器的霧化系統(tǒng)如果漏氣，空氣泄漏進入到儀器矩管中，會阻止氬電弧的形成，造成無法正常點火。這就需要檢查霧化器的密封，必要時更換0形圈，排液管等。zui后，檢查儀器矩管是否干燥，在檢定中碰到因廢液管排廢液不暢，造成霧化器有積水，導(dǎo)致矩管潮濕而導(dǎo)致無法點火和點燃后很快熄火的狀況。碰到此類問題，需保證廢液排放通暢，再拆卸矩管，用吹風(fēng)機自然風(fēng)吹干，重新安裝后即可正常點火。
 

　　波長示值誤差
 

　　儀器檢定過程中經(jīng)常出現(xiàn)儀器波長示值誤差超差，無法達到檢定規(guī)程中的要求。這種情況需要對儀器進行波長校正。選取高濃度的波長檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液對所測量元素的波長進行校正，校正后再進行波長示值誤差的檢收稿日期：2015—06—30定，一般即可滿足檢定規(guī)程的波長示值誤差要求。有個別儀器在波長檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正后，有單個元素的波長示值誤差仍無法檢定合格，這就需要配制單個元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對這個元素的檢測波長進行單獨的波長校正。完成多次波長校正后，再進行波長示值誤差的檢定，一般均可滿足檢定規(guī)程要求。
 

　　重復(fù)性
 

　　在檢定中需要用ICP檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液做標(biāo)準(zhǔn)曲線。經(jīng)常碰到部分儀器線性差。做標(biāo)準(zhǔn)曲線時重復(fù)測量三次，三次的測量重復(fù)性很差。這種情況就無法進行剩余的檢定項目。這就需要排查原因。首先，檢查儀器的光室溫度是否穩(wěn)定，光室溫度不穩(wěn)定，沒有達到儀器光室溫度要求，會造成儀器重復(fù)性差，所以在安排檢定前需要檢定人員與用戶溝通，保證儀器的預(yù)熱時問。其次，檢查蠕動泵的泵夾和蠕動泵的泵管，過松的泵夾和老化的泵管會使進樣速度不均勻，導(dǎo)致進樣量不穩(wěn)定，而造成儀器重復(fù)性差。必要時需更換泵管。zui后檢查樣品分析所采用的方法，ICP發(fā)射光譜儀有進樣延時，和譜線積分時間。在檢定中經(jīng)常能碰到分析方法設(shè)置的進樣延遲時間或積分時間不夠，導(dǎo)致每次測量的結(jié)果不同，而造成儀器重復(fù)性差。這就需要觀察儀器霧化器中的霧化情況，調(diào)整進樣延遲時間和積分時間。在檢定中，對儀器的工作環(huán)境要求也比較高，儀器的排風(fēng)量變化和電磁場的干擾都會對儀器測量重復(fù)性有一定的影響，必要需要對儀器的工作環(huán)境進行檢測。解決以上問題，基本可以解決儀器測量重復(fù)性差。如上所述，采用直接比較法檢定電流互感器，要求被檢電流互感器與標(biāo)準(zhǔn)電流互感器一次側(cè)和二次側(cè)極性端對接，如若檢定線路接線出錯，即被檢電流互感器或標(biāo)準(zhǔn)電流互感器一次側(cè)或二次側(cè)極性接反，這時檢定裝置會顯示“極性反”報警，只要將被檢電流互感器或標(biāo)準(zhǔn)電流互感器的極性端對調(diào)即可。
 

　　升壓不升流
 

　　在檢定電流互感器時，偶有遇到檢定裝置的調(diào)壓器輸出電壓增長很快，而互感器校驗儀百分表增長緩慢，且一般不超過5%的額定電流的現(xiàn)象，出現(xiàn)此問題的普遍原因是電流互感器二次開路。若電流互感器二次開路，電流互感器二次將產(chǎn)生高壓，危及人物安全，在檢定電流互感器時，若標(biāo)準(zhǔn)電流互感器或被檢電流互感器二次開路(或二次回路開路)，則會出現(xiàn)此“升壓不升流”現(xiàn)象，這時應(yīng)使調(diào)壓器回零，仔細檢查檢定線路，確保接線正確。
 

　　數(shù)據(jù)異常
 

　　在檢定電流互感器時，會遇到以下兩種檢定數(shù)據(jù)異常情況：
 

　　(1)互感器校驗儀誤差讀數(shù)為零;
 

　　(2)互感器校驗儀誤差讀數(shù)超出被檢電流互感器準(zhǔn)確度等級的誤差極限。
 

　　出現(xiàn)*種數(shù)據(jù)異常情況的一般原因是互感器校驗儀差值回路沒有差流，即K、D回路無差值信號，這時應(yīng)將調(diào)壓器回零，仔細檢查檢定線路，確保差值回路接線正確，無短路或開路現(xiàn)象。
 

　　出現(xiàn)第二種數(shù)據(jù)異常情況的可能原因主要有以下幾種：
 

　　(1)被檢電流互感器無退磁或退磁不*，按檢定規(guī)程要求，在檢定基本誤差前，應(yīng)*行退磁處理，若在無退磁或退磁不*的情況下就進行基本誤差檢定，則檢定數(shù)據(jù)可能超出被檢電流互感器準(zhǔn)確度等級的誤差極限，這時應(yīng)該對被檢電流互感器進行退磁，而后再進行基本誤差檢定；
 

　　(2)互感器校驗儀超差，若互感器校驗儀自身不合格，則檢定數(shù)據(jù)必然異常，這時應(yīng)確認(rèn)互感器校驗儀合格，滿足自身準(zhǔn)確度等級要求；
 

　　(3)標(biāo)準(zhǔn)電流互感器超差，若標(biāo)準(zhǔn)電流互感器自身不合格，則檢定數(shù)據(jù)必然異常，這時可用自校線路確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)電流互感器合格，滿足自身準(zhǔn)確度等級要求；
 

　　(4)二次回路阻抗超差，若標(biāo)準(zhǔn)電流互感器二次回路阻抗超差，則標(biāo)準(zhǔn)電流互感器誤差增大，如果標(biāo)準(zhǔn)電流互感器的誤差大到低于被檢電流互感器準(zhǔn)確度等級的兩個級別時，會將標(biāo)準(zhǔn)電流互感器的誤差加到被檢電流互感器誤差中，造成檢定數(shù)據(jù)異常，若被檢電流互感器二次回路阻抗超差，則被檢電流互感器誤差增大，從而造成檢定數(shù)據(jù)異常，這時可用電流互感器二次回路測阻抗線路來驗證二次回路阻抗是否超差。
 

　　檢出限
 

　　檢定規(guī)程要求對zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba六種元素進行檢出限的測量，在完成儀器波長示值誤差的檢定和繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后，對標(biāo)準(zhǔn)空白溶液連續(xù)測量10次，經(jīng)常會碰到空白10次的測量值標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，導(dǎo)致儀器檢出限差。由于波長檢定的八種元素沒有*覆蓋標(biāo)準(zhǔn)曲線中所測量的六種元素。需要對所測量的六種元素的波長進行檢測。在日常檢定的過程中發(fā)現(xiàn)，這六種元素中有部分元素波長偏差較大，進而導(dǎo)致在進行儀器檢出限檢定時，儀器測量值標(biāo)準(zhǔn)偏差較大從而導(dǎo)致檢出限超差。建議在儀器波長檢定完成后，對標(biāo)準(zhǔn)曲線中所測量的六種元素進行波長示值誤差的測量，如波長示值誤差較大時，對這六個元素的測量波長重新進行一次波長校正，保證儀器的測量波長在合格范圍內(nèi)，即可保證儀器的正常工作。
 

　　ICP發(fā)射光譜儀作為一套較為復(fù)雜的大型精密分析儀器，在樣品分析的過程中會經(jīng)常出現(xiàn)一些小故障，在這里只能簡單的介紹幾種在日常檢定中常見的問題及解決辦法。通過對儀器簡單的調(diào)整，即可順利完成儀器的檢定工作。