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原子吸收光譜法

    原子吸收光譜法為測(cè)定鋅含量的仲裁方法。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

   本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定鋅的原子吸收光譜法。

   本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混肥料中0.01％～0.5％鋅含量的測(cè)定。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB 6819 溶解乙炔

GB 8571 復(fù)混肥料 實(shí)驗(yàn)室樣品制備

3 原理

    試樣溶液中的鋅，在空氣-乙炔火焰中原子化，所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從鋅空心陰極燈射出的特征波長(zhǎng)213.9nm的光，吸光度的大小與火焰中鋅基態(tài)原子濃度成正比。

4 試劑和材料

    分析方法中，除特殊規(guī)定外，均使用分析純?cè)噭褂玫乃畱?yīng)符合GB 6682中三級(jí)水要求，所使用的乙炔，應(yīng)符合GB

6819的規(guī)定。

4.1 鹽酸（GB 622）；

4.2 硝酸（GB 626）；

4.3 鹽酸（GB 622）：c（HCl）＝5mol/L 溶液；

4.4 鹽酸（GB 622）：1+5溶液；

4.5鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有0.1mgZn。稱取0.1250g氧化鋅（ZnO，基準(zhǔn)試劑），至0.0001g，溶于100mL水及1mL硫酸（GB

625）中，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，貯于聚乙烯瓶中。

5 儀器、設(shè)備

    通常的實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備。

6 樣品的制備

    按GB 8571制備樣品。

7 分析步驟

7.1 試驗(yàn)溶液的制備

7.1.1

    總鋅試驗(yàn)溶液的制備：稱取1～5g試樣（預(yù)計(jì)試樣中含鋅0.5～5mg），至0.001g，置于250mL燒杯中，加入30mL鹽酸（4.1）和10mL硝酸，蓋上表面皿，放在電熱板上煮沸30min后，移開表面皿，徐徐蒸發(fā)干涸，再加入5mL鹽酸（4.1），再次蒸發(fā)干涸，放置冷卻后，再加入約50mL鹽酸溶液（4.4），加熱煮沸5min，冷卻后定量轉(zhuǎn)移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻干過(guò)濾，棄去初幾毫升濾液后，保留濾液，作為測(cè)定總鋅的試液。

7.1.2

    水溶性試驗(yàn)溶液的制備：稱取1～5g試樣（預(yù)計(jì)試樣中含鋅0.5～5mg），至0.001g，置于500mL容量瓶中，加入約350mL的水，在振蕩器上充分振蕩30min，加水至刻度，搖勻，干過(guò)濾，棄去初幾毫升濾液，保留濾液，作為測(cè)定水溶性鋅試液。

    ①如配制的試驗(yàn)溶液中含有乙二胺四乙酸鈉鹽對(duì)測(cè)定有影響時(shí)，則要預(yù)先準(zhǔn)確地吸取一定量濾液，用少量的硫酸和硝酸分解，然后用氫氧化鈉中和，再供測(cè)定用。

    ②配制的試驗(yàn)溶液中，含有亞硝酸鹽時(shí)，預(yù)先準(zhǔn)確地取一定量濾液，在硝酸酸性溶液中煮沸后，再供測(cè)定用。

7.2 空白試驗(yàn)溶液

    按第7.1條中規(guī)定的試驗(yàn)步驟，除不加試樣外，用相同試劑、溶液、用量，分別制備總鋅空白試驗(yàn)溶液和水溶性鋅空白試驗(yàn)溶液。

7.3 工作曲線的繪制

    進(jìn)行測(cè)定前，根據(jù)待測(cè)元素性質(zhì)，參照儀器使用說(shuō)明書，對(duì)測(cè)定所用光譜帶寬、燈電流、燃燒器高度、空氣-乙炔流量比進(jìn)行理想條件選擇。

然后，于波長(zhǎng)213.9nm處，使用空氣-乙炔焰，以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的吸光度為零后，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。每次測(cè)定之后，應(yīng)用水噴霧洗滌燃燒器。

以表1中標(biāo)準(zhǔn)溶液的鋅含量（?g）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

7.4 測(cè)定

    吸取50.0mL總鋅試驗(yàn)溶液（7.1.1）或者水溶性鋅試驗(yàn)溶液（7.1.2）于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸溶液（4.3），用水稀釋至刻度，搖勻。

    然后，于波長(zhǎng)213.9nm處，使用空氣-乙炔焰，以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的吸光度為零后，測(cè)定試驗(yàn)溶液的吸光度。每次測(cè)定之后，應(yīng)用水噴霧洗滌燃燒器。

按照上述步驟，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

8 分析結(jié)果的表述

鋅（Zn）含量x1，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（％）表示，按式（1）計(jì)算：

…………………………………………（1）

式中：m1──根據(jù)試驗(yàn)溶液所測(cè)吸光度，從工作曲線上查得的鋅質(zhì)量，?g；

m2──根據(jù)空白試驗(yàn)溶液所測(cè)吸光度，從工作曲線上查得的鋅質(zhì)量，?g；

m──稱取試樣的質(zhì)量，g；

V──試驗(yàn)溶液的總體積，mL。

9 允許差

9.1 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。

9.2 平行測(cè)定結(jié)果的*差值應(yīng)符合要求：