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測定火工品工業廢水中鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡合物的原子吸收分光光度法。

適用于火工品生產廠工廠排出口廢水中鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡合物含量的測定。 當取樣體積為25mL，鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡合物的低檢出濃度為0.5mg/L；測定濃度范圍為2～10mg/L。

1 主題內容與適用范圍1.1 主題內容本標準規定了測定火工品工業廢水中鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡合物的原子吸收分光光度法。

1.2 適用范圍

    1.2.1 本標準適用于火工品生產廠工廠排出口廢水中鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡合物含量的測定。

    1.2.2當取樣體積為25mL時，鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡合物的低檢出濃度為0.5mg／L；測定濃度范圍為2～10mg／L。

2、原理利用亞鐵氰根、鐵氰酸根均能在乙炔－空氣火焰中分解，使其中的鐵元素原子化并在248.3nm處有大吸收的特性，進行原子吸收分光光度測定。

3、 試劑本標準所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑；所用的水為去離子水或具有同等純度的水。

3.1 硫酸(H2SO4)溶液：1＋2(V／V)。

3.2 硫酸鎂(MgSO4·7H2O)溶液：50g／L。

3.3 高錳酸鉀(KMnO4)溶液：5g／L。

3.4 氯化鈉(NaCl)溶液：80g／L。

3.5 氫氧化鈉(NaOH)溶液：100g／L。

3.6 K3[Fe(CN)6]標準溶液。

    3.6.1K3[Fe(CN)6]標準貯備液：稱取0.7768g經105℃的干燥箱烘干2h的K3[Fe(CN)6]，溶于適量水中，加入5mL氫氧化鈉溶液(3.5)，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至標線，混勻。保存于暗處。1.00mL此溶液含鐵氰酸根1.00mg。

    3.6.2K3[Fe(CN)6]標準使用液：量取5.00mLK3[Fe(CN)6]標準貯備液于100mL棕色容量瓶中，加水稀釋至標線，混勻。1.00mL此溶液含鐵氰酸根50.0?g。使用時配制。

3.7 乙炔：用鋼瓶氣或由乙炔發生器供給，純度不低于99.6％。

3.8 空氣：一般由氣體壓縮機供給，進入燃燒器以前應經過適當過濾，以除去其中的水、油和其他雜質。

4 儀器

    4.1 原子吸收分光光度計。

    4.2 WNA-1型金屬套玻璃霧化器4.3 鐵空心陰極燈。

    4.4 儀器工作條件：不同型號儀器的測試條件不同，可參照儀器說明書自行選擇，測定波長選擇248.3nm。

    4.5 一般實驗室儀器：所用玻璃器皿用前在1＋1硝酸溶液中浸泡24h以上，然后用水清洗干凈。

5 采樣與樣品水樣采集于玻璃瓶中，立即用氫氧化鈉溶液(3.5)調整其pH＞12，于2～5℃下冷藏。樣品應于24h內進行測定。

6 分析步驟

    6.1 試料分別量取兩份同體積的均勻試樣[其體積不大于30mL，準確至0.1mL，含鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡合物的量小于0.25mg]作為試料。

    6.2 空白試驗用同體積的水代替試樣，加入試劑的量及試驗步驟與6.3條測定相同，進行空白試驗。

    6.3 測定

    6.3.1 前處理取試料于100mL燒杯中，加水至30mL，加入5mL氫氧化鈉溶液(3.5)，于加熱板上微熱數分鐘，待消解*后，加入2mL硫酸鎂溶液(3.2)，混勻，取下冷卻至室溫，移入50mL容量瓶中，加水稀釋至標線，混勻。

    6.3.2 測量靜置片刻后，以干濾紙過濾之。然后用6.2條空白試驗溶液作參比，將濾液噴入火焰中進行原子吸收分光光度測定。

從校準曲線(6.5.2)上查出試料中含鐵氰酸根的量。

6.4 干擾的排除

    6.4.1當試料含銀(Ⅰ)時，應在加入氫氧化鈉溶液之前，先加1mL氯化鈉溶液(3.4)，使之形成氯化銀沉淀，過濾時，一并除去。

    6.4.2如果試料中含汞(Ⅱ)，則將樣品先用硫酸溶液(3.1)調整至酸性后，滴加高錳酸鉀溶液(3.3)至試料呈粉紅色，用氫氧化鈉溶液(3.5)調整至堿性，再過量5mL，在加熱板上加熱消解，可避免汞(Ⅱ)對測定的干擾。

6.5 校準

    6.5.1 標準工作溶液的制備與測量分別量取0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mLK3[Fe(CN)6]標準使用液(3.6.2)于100mL燒杯中，在與試料相同測定條件下，按6.3條測定步驟，以空白試驗(零濃度)溶液為參比，進行其他各濃度標準工作溶液的原子吸收分光光度測定。

    6.5.2 校準曲線的繪制以測定的吸光度和對應的鐵氰酸根的量繪制校準曲線。

7 結果的表示鐵(Ⅱ、Ⅲ)氰絡合物含量c以鐵氰酸根計，按下式計算：式中：c——水樣中鐵(E、B)氰絡合物的含量，mg／L；m——由校準曲線上查得試料中鐵氰酸根的量，?；g，V——試料的體積，mL。

8 精密度和準確度五個實驗室對濃度2～6mg／L范圍的火工品工業廢水及加標水樣按第6章分析步驟進行測定。

8.1 精密度。

相對標準偏差范圍為0.4％～3.0％。

8.2 準確度加標回收率范圍為96％～108％。