【儀器網 使用手冊】展開是薄層色譜法重要的步驟,展開劑與展開方式的選擇都會對實驗結果造成很大的影響。因此操作人員要根據實驗要求與實際情況選擇合適的展開劑與展開方式。
展開劑
展開劑的極性增大次序為:石油醚→環己烷→二硫化碳→四氯化碳→二氯乙烯→苯→二氯甲烷→氯仿→乙醚→四氫呋喃→乙酸乙酯→丙酮→丁酮→正丁醇→乙醇→甲醇→水→冰醋酸→吡啶→有機酸。
展開劑的選擇標準:選擇展開劑時要求展開劑對薄層吸附劑有一定親和力,能把被分離物從吸附劑表面解析下來,但又不能過強,否則被解析下來的物質不易再吸附。當單一溶劑不能滿足要求時,可用多元混合溶劑作展開劑。
展開方式
1.上行展開
點樣后的紙或薄層的底邊置于盛有展開劑的直立型的多種規格的平底或雙槽展開室中,展開劑由紙或薄層下端借毛細管作用上升至前沿。適合含粘合劑的硬板展開,是薄層色譜中常用的展開方式。
2.下行展開
將點樣后的濾紙懸放在展開劑槽中,用粗玻棒壓紙以固定,展開室底部可放飽和濾紙用的溶劑,展開劑從上而下流動,下行法中展開劑除毛細管作用外還有重力作用,因此展速比上行法相對較快,多用于紙色譜法。
3.雙向展開
一般操作是取一塊方形的薄板,在角上點樣,展開后取出晾干。將薄板轉90度,換另一種展開劑再次展開,可取得較好的分離效果。通常用于成分較多、性質比較接近的難分離物質的分離。
4.近水平展開
將適量展開劑傾入長方形的玻璃展開室中,將點樣后的薄層板下端浸入展開劑0.5cm,薄層上端墊高使薄層與水平成5°-10°的角度,這樣展開劑就由下而上進行展開。這種展開方法適用于不含粘合劑的軟板的展開。
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