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新地標(biāo)為環(huán)境空氣中硫化氫等12種氣態(tài)污染物的測(cè)定提供了新方式
山東地標(biāo)《環(huán)境空氣 硫化氫等氣態(tài)污染物的測(cè)定 開放光程紫外吸收光譜法》(DB37/T 3786—2019)已經(jīng)發(fā)布并開始實(shí)施，為環(huán)境空氣中硫化氫等氣態(tài)污染物的測(cè)定提供了新的監(jiān)測(cè)方法。
嶗應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行了深入研究分析，現(xiàn)與大家交流如下：
01 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣中硫化氫、氨氣、苯、甲硫醚、二甲苯、甲硫醇、苯乙烯、甲醛、甲苯、二甲二硫、二硫化碳12種氣態(tài)污染物的開放光程紫外吸收光譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中上述氣態(tài)污染物的預(yù)警、應(yīng)急監(jiān)測(cè)測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于濃霧、大雨、沙塵等可見度低的天氣。
當(dāng)測(cè)量光程為100 m時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)上述氣態(tài)污染物的檢出限為2 μg/m3～10 μg/m3，測(cè)定下限為8 μg/m3～40 μg/m3，詳見附錄A。
標(biāo)準(zhǔn)原文
分析：《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 16297-1996)和《惡臭污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 14554-93)對(duì)苯、甲苯、二甲苯、氨、硫化氫、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫醚、二硫化碳、苯乙烯等氣態(tài)污染物制定了排放限值，本標(biāo)準(zhǔn)基于開放光程紫外吸收光譜法測(cè)量環(huán)境空氣中硫化氫等12種氣態(tài)污染物，特別適用于環(huán)境空氣中氣態(tài)污染物的預(yù)警、應(yīng)急監(jiān)測(cè)測(cè)定。
當(dāng)測(cè)量光程為100m時(shí)，各氣態(tài)污染物的檢出限如表1所示。
表1各氣態(tài)污染物檢出限
02 方法原理
開放光程分析儀器(以下簡(jiǎn)稱：分析儀器)發(fā)出連續(xù)變化的紫外光照射到氣態(tài)污染物，與之對(duì)應(yīng)特征吸收峰的紫外光被吸收。通過比對(duì)該吸收光譜與分析儀器中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的吸收光譜，由朗伯-比爾(Lambert-Beer)定律進(jìn)行定量分析，得出氣態(tài)污染物的濃度。
硫化氫等12種氣態(tài)污染物的特征吸收波段見附錄B。
硫化氫等12種氣態(tài)污染物的紫外吸收光譜見附錄C。
標(biāo)準(zhǔn)原文
分析：紫外吸收光譜法就是利用空氣中的氣體分子的窄帶吸收特性來鑒別氣體成分，并根據(jù)窄帶吸收強(qiáng)度來推演出氣體濃度。儀器將通過自帶軟件比對(duì)測(cè)量樣品中紫外吸收光譜與標(biāo)定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的紫外吸收光譜，對(duì)樣品進(jìn)行定性半定量分析。
分析儀器根據(jù)光源和探測(cè)器的相對(duì)位置分為兩種結(jié)構(gòu)，一種是光源與探測(cè)器在同一光學(xué)測(cè)量路徑的兩端；另一種是光源與探測(cè)器在同一光學(xué)測(cè)量路徑的同一端。嶗應(yīng)2024型 開路式紫外差分氣體分析儀采用第二種結(jié)構(gòu)，如下圖所示。
嶗應(yīng)2024結(jié)構(gòu)示意圖
03干擾和消除
5.1 兩種或多種氣態(tài)污染物紫外光譜吸收峰重疊時(shí)，影響測(cè)定結(jié)果，應(yīng)內(nèi)置相關(guān)污染物標(biāo)準(zhǔn)吸收光譜，通過選取不同波段光譜或者多元分析等方式去除干擾。
5.2 空氣中大氣分子、氣溶膠粒子等影響測(cè)定結(jié)果，應(yīng)通過濾波等方式去除干擾。
標(biāo)準(zhǔn)原文
分析：
a)兩種或多種氣態(tài)污染物共存時(shí)，紫外光譜吸收峰出現(xiàn)重合時(shí)，會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生交叉干擾影響，需要通過選取不同波段光譜或者數(shù)學(xué)算法去除干擾。
b)空氣中大氣分子散射、氣溶膠粒子散射等對(duì)結(jié)果產(chǎn)生干擾影響，可以通過濾波等算法來消除。
04 分析儀器性能要求
分析儀器應(yīng)達(dá)到下列性能要求：
a) 具有測(cè)距功能或光程輸入功能；
b) 具有自動(dòng)記錄儀器的系統(tǒng)設(shè)置參數(shù)功能；
c) 具有自動(dòng)存儲(chǔ)測(cè)量期間瞬時(shí)值或平均值結(jié)果功能；
d) 具有氣態(tài)污染物名稱、化學(xué)式和濃度值顯示功能；
e) 具有測(cè)量或輸入及保存測(cè)量期間氣象參數(shù)功能(大氣壓、溫度、濕度等)。
標(biāo)準(zhǔn)原文
分析：在實(shí)際測(cè)量過程中光程直接影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，光程精度要滿足測(cè)量光程的1%，可以通過自動(dòng)測(cè)距或手動(dòng)輸入光程等方式，確保光程數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。
05 測(cè)量步驟
分析儀器應(yīng)達(dá)到下列性能要求：
8.1 按照HJ 194、HJ 589、HJ/T 55相關(guān)要求選擇測(cè)量位置。
8.2 啟動(dòng)分析儀器，按照分析儀器使用說明進(jìn)行光路調(diào)節(jié)
8.3 測(cè)量分析路徑的光程，精確到測(cè)量光程的1 %。
8.4 用氮?dú)?6.1)或按照儀器使用說明進(jìn)行系統(tǒng)調(diào)零。
8.5 開始測(cè)量，測(cè)量結(jié)果應(yīng)至少保留1 min的平均值。
標(biāo)準(zhǔn)原文
分析：分析步驟主要包括測(cè)量前準(zhǔn)備、測(cè)量、結(jié)果計(jì)算與表示。選擇合適的測(cè)量位置，測(cè)量位置的選擇應(yīng)符合HJ 194、HJ 589、HJ/T 55的相關(guān)規(guī)定。實(shí)際測(cè)量時(shí)，因?yàn)榉治鰞x器處于開放光程狀態(tài)，應(yīng)按照分析儀器使用說明進(jìn)行光路調(diào)節(jié)。校零時(shí)需確保監(jiān)測(cè)路徑內(nèi)不含目標(biāo)氣體。
06 結(jié)果計(jì)算與表示
分析：根據(jù)GB 3095 修改單要求，環(huán)境空氣氣態(tài)污染物均以參比狀態(tài)下(298.15K，101.325kPa)的質(zhì)量濃度表示，當(dāng)分析儀器顯示單位是nmol/mol時(shí)，應(yīng)將體積濃度按照公式換算為參比狀態(tài)下的質(zhì)量濃度。
07 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
11.1 分析儀器、輔助設(shè)備(溫度計(jì)、濕度計(jì)、大氣壓計(jì)等)應(yīng)經(jīng)計(jì)量檢定單位檢定合格，且在有效期內(nèi)。
11.2 測(cè)量前應(yīng)精確測(cè)量實(shí)際光程，且可保存、修改和查看。
11.3 為保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確，使用可準(zhǔn)確溯源的有證標(biāo)準(zhǔn)氣體(6.2)，每半年至少對(duì)分析儀器校準(zhǔn)一次。
11.4 連續(xù)監(jiān)測(cè)時(shí)，應(yīng)經(jīng)常檢查光源強(qiáng)度，及時(shí)擦洗玻璃窗口，當(dāng)光源強(qiáng)度下降到原始光強(qiáng)50 %以下時(shí)，應(yīng)更換光源。
11.5 主要零部件維修或更換后，需重新校準(zhǔn)分析儀器。
標(biāo)準(zhǔn)原文
分析：為保證儀器測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定，在測(cè)量過程中使用的儀器與設(shè)備必須經(jīng)過計(jì)量部門檢定或校準(zhǔn)，且在有效期內(nèi)，方可使用。連續(xù)監(jiān)測(cè)時(shí)，應(yīng)定期對(duì)光源強(qiáng)度檢查。
08 注意事項(xiàng)
11.1 分析儀器、輔助設(shè)備(溫度計(jì)、濕度計(jì)、大氣壓計(jì)等)應(yīng)經(jīng)計(jì)量檢定單位檢定合格，且在有效期內(nèi)。
12.1 測(cè)量路徑內(nèi)不得存在障礙物，當(dāng)障礙物不可避免時(shí)，其遮擋光束的能量損失不能超過10 %。
12.2 測(cè)量時(shí)應(yīng)保證分析儀器的供電、光譜強(qiáng)度等參數(shù)穩(wěn)定，同時(shí)確認(rèn)環(huán)境的濕度、雨霧、沙塵等條件是否符合要求。
12.3 本標(biāo)準(zhǔn)用于應(yīng)急監(jiān)測(cè)時(shí)，監(jiān)測(cè)人員應(yīng)采取必要的防護(hù)措施。
12.4 測(cè)量結(jié)果應(yīng)處于測(cè)量光程量程內(nèi)，超過測(cè)量光程量程時(shí)，應(yīng)重新選擇適當(dāng)?shù)臏y(cè)量光程。
12.5 測(cè)量時(shí)分析儀器的光學(xué)接收系統(tǒng)應(yīng)背對(duì)或側(cè)對(duì)太陽(yáng)。
12.6 測(cè)量時(shí)應(yīng)避免光學(xué)收發(fā)系統(tǒng)震動(dòng)，以免影響系統(tǒng)穩(wěn)定性。
標(biāo)準(zhǔn)原文
以上關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的分析僅供參考，如有不同見解歡迎隨時(shí)與我們交流。
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