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津津有“衛”丨食品中米酵菌酸質譜分析技術

來源:島津企業管理(中國)有限公司   2020年08月12日 14:46  
  自然界中廣泛存在的椰毒假單胞菌很容易在食品表面生長,在26攝氏度、中性偏酸的條件下能產生大量米酵菌酸(Bongkrekic acid),分子量486.605。發酵玉米面制品、河粉、腸粉、粿條、米粉等濕米粉,以及銀耳和木耳等食物,受椰毒假單胞菌污染而產生米酵菌酸毒的風險比較大。米酵菌酸具有很好的耐熱性,正常的烹飪加熱無法讓其失活,食品一旦產生了米酵菌酸毒素,加熱后食用仍可引起中毒。
 
  目前我國僅對銀耳中米酵菌酸的含量規定為250 μg/KG,其它食品中尚未有具體規定。
 
米酵菌酸結構式
 
  液相色譜質譜聯用技術分析食品中米酵菌酸
 
  樣品前處理:
 
  稱取2 g試樣(精確至0.01 g)于50mL離心管中,加入25 mL 1%氨水80%甲醇水溶液,充分混勻,超聲提取30 min(干樣超聲前需要暗處放置1 h),10000r/min離心5 min,取上清液5 mL于PAX小柱(陰離子固相萃取小柱,60mg/3 mL,預先用3 mL甲醇和2 mL水活化),待流干后依次用2 mL水和3 mL甲醇淋洗除雜,并棄去所有流出液。后用5 mL 1%甲酸甲醇溶液洗脫,洗脫液于50℃氮吹濃縮近干,用50%乙腈水定容到1 mL,過濾膜后測定。
 
  液相色譜條件:
 
  BEH C18色譜柱(100 mm× 2.1 mm,2.5 μm);
 
  柱溫:30 ℃;
 
  進樣體積:5.0 μL;
 
  流動相:(A)0.1 %甲酸水溶液和(B)乙腈;
 
  流速:0.35 mL/min;
 
  梯度洗脫程序:0 ~ 3.0 min,30 % B~90 % B;3.0 ~ 5.0 min,90 % B;5.0 ~ 5.5 min,90 % B~30 % B;5.5 ~ 9.0 min,30 % B。
 
  質譜條件:
 
  儀器型號:LCMS-8045/50/60系列
 
ESI—:
 
  離子源接口電壓:4.5 kV;
 
  干燥氣:氮氣,10 L/min;
 
  加熱氣:空氣,10 L/min;
 
  碰撞氣:氬氣;
 
  脫溶劑管溫度:250 ℃;
 
  接口溫度:250 ℃;
 
  ESI負離子多反應監測模式(MRM):m/z 485.2>441.2 (CE 14V,定量離子對),485.2>397.2 (CE 18V)。
 
米酵菌酸標準溶液1ng/mL
 
某陽性米粉樣品中檢測到米酵菌酸
 
  不管是在餐館還是在自家廚房,只要這些食物的外觀氣味出現異常,就應立即停止食用。如果吃了之后身體出現不適,疑似中毒,需盡快催吐,排出胃內容物,以減少毒素的吸收,同時保存好可疑食品,及時就醫。
 
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