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　　摘要：使用氫fu酸和硝酸溶解樣品，加入酒石酸作為穩(wěn)定劑，用水稀釋到刻度。使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鈮鐵中的鈮、鉭、鋁、鈦四種元素，為了消除使用鈮鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測(cè)范圍過(guò)窄，使用了在標(biāo)準(zhǔn)系列中加入適量單標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制校準(zhǔn)曲線。各元素的相關(guān)系數(shù) r 均大于 0.999，按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定鈮鐵中的鈮、鉭、鋁、鈦結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0.31%-1.01%之間，各元素的回收率在 98%-105%之間。按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定樣品中的鈮、鉭、鋁、鈦，測(cè)定值與重量法測(cè)鈮和分光光度法及滴定法測(cè)定鉭、鋁、鈦結(jié)果相吻合。關(guān)鍵詞：鈮鐵、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，鈮、鉭、鈦、鋁
 

　　鈮鐵主要用于生產(chǎn)高溫合金、不銹鋼和高強(qiáng)度低合金鋼，可以與鋼中的碳生成穩(wěn)定碳化 鈮，與氮生成氮化鈮，提高鋼鐵的表面抗腐蝕能力，同時(shí)可以細(xì)化晶粒提高強(qiáng)度，鑄鐵中加 入可以提高鑄鐵的強(qiáng)度和抗腐蝕能力[1]，因此測(cè)定其中的鈮含量顯得非常有必要。同時(shí)鉭一 般和鈮共生，性質(zhì)和作用也相同，由于生產(chǎn)鈮鐵主要使用鋁熱法生產(chǎn)工藝，鈦影響其產(chǎn)品的 加工性能，因此檢測(cè)其中的鉭、鋁、鈦也非常有必要。鈮鐵中鈮的測(cè)定方法有單寧酸水解重 量法[2]、鉭的測(cè)定方法有結(jié)晶紫萃取光度法[3]、紙上色層分離重量法測(cè)定鉭和鈮[4]、變色酸 光度法測(cè)定鈦[5]、強(qiáng)堿分離氟化鈉置換絡(luò)合滴定法測(cè)定鋁[6]]等濕法分析。由于采用濕法分析， 方法繁瑣，需要時(shí)間較長(zhǎng)，不利于現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)分析。近年來(lái)由于 ICP 的推廣，使用 ICP 檢測(cè) 鈮鐵中主要元素和雜質(zhì)元素的報(bào)道逐漸增多[7-9]，分析速度較以前大大提高，文獻(xiàn)中從各個(gè) 方面論述了測(cè)定鈮鐵中主元素和雜質(zhì)元素的各種測(cè)定方法。本文著重從溶樣方法上改進(jìn)，建 立了用氫fu酸和硝酸溶樣，加入酒石酸絡(luò)合劑防止鉭和鈮的水解，研究了使用電感耦合等離 子體原子發(fā)射光譜法，同時(shí)檢測(cè)鈮鐵中的鈮、鉭、鈦、鋁等四種元素，該方法具有線性范圍 寬，檢出限低，準(zhǔn)確度高，基體效應(yīng)小，干擾少等優(yōu)點(diǎn)，能夠快速的檢測(cè)多種元素等特點(diǎn)。 本文中使用此方法測(cè)定鈮鐵中的鈮、鉭、鈦、鋁，其精密度和準(zhǔn)度均能符合要求。
 

　　1 實(shí)驗(yàn)部分 1.1 試劑 氫fu酸，優(yōu)級(jí)純；硝酸，優(yōu)級(jí)純；酒石酸：30%；純鐵；鈮鐵標(biāo)樣：GSB03-2202-2008(吉 林鐵合金股份有限公司), ZBT380( 濟(jì)南眾標(biāo)科技有限公司);鉭、鋁、鈦標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(北京 鋼鐵材料測(cè)試中心)：1.000μg/ml; 鉭、鋁、鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg/ml,用上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液進(jìn)行 配置。 試驗(yàn)用水為二次凈化水，電導(dǎo)率 0.04μs/m；氬氣純度不小于 99.999%
 

　　1.2 儀器及工作條件 Optima 8000 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國(guó) PerkinElmer 公司)，耐氫fu酸 進(jìn)樣系統(tǒng)，采用 CCD 檢測(cè)器。分析譜線：Nb 309.415nm,Ta 267.590nm,Al 396.153nm,Ti 336.121nm.
 

　　1.3 試驗(yàn)方法 1.3.1 樣品處理 準(zhǔn)確稱取 0.1g 試樣秤準(zhǔn)至 0.0001g，置于 200ml 聚四氟乙烯燒杯中，加 5ml 氫fu酸， 至反應(yīng)無(wú)氣泡，滴加硝酸 5ml，低溫加熱至反應(yīng)*。(如使用玻璃霧化器，需進(jìn)行趕氫fu酸處理，加入 10ml 硫酸，加熱至冒硫酸煙，保持 5min，取下冷卻)加入 30ml 酒石酸溶液, 冷卻至室溫，移入 100ml 容量瓶中，混勻，進(jìn)行鉭、鈦、鋁等測(cè)定。吸取 10ml 母液，用水 稀釋至 100ml，用于鈮的測(cè)定。
 

　　1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制 按表 1 中的方法稱取相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品和純鐵樣品，按樣品處理方法進(jìn)行溶解，冷卻后轉(zhuǎn) 移至 100ml 容量瓶中，再根據(jù)表 1 的方法加入不同體積的磷、鋁、鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備標(biāo)準(zhǔn) 溶液系列，加入一定量的硝酸，保持標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的酸度與試樣溶液的酸度基本一致，后 稀釋至刻度用于鉭、鈦、鋁等曲線的繪制，吸取每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液 10ml 至 100ml 容量瓶中， 稀釋至刻度用于繪制鈮曲線。標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素質(zhì)量濃度相當(dāng)于樣品中各元素的質(zhì)量分 數(shù)，見(jiàn)表 1
 

　　2 結(jié)果與討論 2.1 溶樣酸的選擇 對(duì)于鈮鐵樣品，由于鈮不易溶解，在常溫下大部分酸不反應(yīng)，但氫fu酸常溫下對(duì)鈮的溶 解性能較好，因此本法采用氫fu酸和硝酸進(jìn)行溶解，反應(yīng)速度非常快。如果使用耐氫fu酸的 進(jìn)樣系統(tǒng)，可以不考慮氫fu酸對(duì)設(shè)備的影響，如果使用玻璃的進(jìn)樣系統(tǒng)，需對(duì)溶液進(jìn)行除氫 fu酸處理，加入硫酸冒煙即可，實(shí)驗(yàn)證明冒煙時(shí)間不宜太長(zhǎng)，否則鈮和鉭易水解。為了防止 鈮和鉭水解，在樣品溶解后，加入酒石酸絡(luò)合鈮和鉭，使其形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。 2.2 絡(luò)合物的選擇 本文實(shí)驗(yàn)適當(dāng)濃度的酒石酸、酒石酸鉀鈉、檸檬酸、檸檬酸三銨、草酸、硼酸和氫fu酸， 實(shí)驗(yàn)證明使用草酸、硼酸均有不同程度的渾濁現(xiàn)象產(chǎn)生，其他幾種均無(wú)渾濁現(xiàn)象產(chǎn)生，但使 用氫fu酸由于引入較多量的氟對(duì)炬管有一定的腐蝕作用，使用有機(jī)鹽類能夠引入大量的金屬 離子，因此可以選用酒石酸和檸檬酸，通過(guò)試驗(yàn)本文采用 30%的酒石酸作為絡(luò)合劑。 2.3 分析譜線 通過(guò)儀器本身攜帶的大量待測(cè)元素的靈敏線和次靈敏線，試驗(yàn)用 60mg/L 鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液， 10mg/L 的鉭、鋁、鈦單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)在被測(cè)元素的分析譜線波長(zhǎng)處掃描，選擇干擾 少或不受干擾且靈敏度高的譜線作為分析譜線。通過(guò)試驗(yàn)選擇 Nb309.418nm，Ta267.590nm， Al396.153nm，Ti336.121nm 作為分析譜線。以上分析譜線試驗(yàn)結(jié)果(絕dui強(qiáng)度)重復(fù)性好， 各譜線兩側(cè) 0.030nm 范圍內(nèi)沒(méi)有基體元素的波峰出現(xiàn)。
 

　　2.4 儀器參數(shù)的選擇：在儀器其他參數(shù)不變的情況下，改變其中一種參數(shù)，測(cè)定鈮鐵中鈮，根據(jù)鈮元素分析譜 線的強(qiáng)度與背景信噪的比值，選擇信噪比值高的所對(duì)應(yīng)的參數(shù)作為本方法的儀器工作條件。
 

　　2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限 按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)表 1 中標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定，以待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫 坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。實(shí)驗(yàn)所得的線性范圍、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù) 見(jiàn)表 3。在同樣條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列空白溶液連續(xù)測(cè)定 10 次，以 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中的 各元素的檢測(cè)限，見(jiàn)表 3
 

　　由表 4 數(shù)據(jù)可知：鈮、鉭、鋁、鈦測(cè)定值的 RSD 均小于 5.0%，證明試驗(yàn)方法精密度良 好，可滿足測(cè)定要求；同時(shí)通過(guò)加標(biāo)回收試驗(yàn)，鈮、鉭、鋁、鈦的回收率均在 98%-103%， 證明結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
 

　　3 樣品分析 按照實(shí)驗(yàn)方法我們對(duì)鈮鐵鐵合金中鈮、鉭、鋁、鈦進(jìn)行測(cè)定，并將結(jié)果與分光光度法測(cè) 定鉭、鈦，重量法測(cè)定鈮，滴定法測(cè)定鋁進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果見(jiàn)表 4，由表 4 可見(jiàn)兩種方法的測(cè) 定值基本一致。
 

　　參考文獻(xiàn)： [1]中國(guó)冶金百科全書總編輯委員會(huì)《鋼鐵冶金》編輯委員會(huì)，中國(guó)冶金百科全書鋼鐵冶金 [M]，北京：冶金工業(yè)出版社，2001，第 453-455. Editorial board of China Metallurgical encyclopedia, Editorial Committee of iron and steel metallurgy ,Iron metallurgy of the Encyclopedia of China Metallurgy[M],Beijing: Metallurgical Industry Press, 2001, 453-455. [2]CSM04 10 41 01-2001，鈮鐵中鈮含量的測(cè)定-單寧酸水解重量法測(cè)定鈮量[S] CSM04 104101-2001, Nb content in NB Fe determination of Nb content by tannic acid hydrolysis gravimetric method [S] [3]GB/T15076.1-1994,鉭鈮化學(xué)分析方法 鈮中鉭量的測(cè)定[S]。 GB/T15076.1-1994 method for chemical analysis of tantalum and niobium determination of tantalum content in NB[S] [4]GB3654.1-1983,鈮鐵化學(xué)分析方法 紙上色層分離重量法測(cè)定鈮、鉭量[S] GB3654.1-1983, Methods for chemical analysis of niobium iron - Determination of niobium and tantalum content by paper chromatography [S]。 [5]GB3654.8-1983,鈮鐵化學(xué)分析方法 變色酸光度法測(cè)定鈦量[S] GB3654.8-1983,Methods for chemical analysis of niobium - chromotropic acid photometric method for the determination of titanium content [S] [6]GB3654.10-1983,鈮鐵化學(xué)分析方法 EDTA 容量法測(cè)定鋁量[S].