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　　龐曉輝,趙海燏，高頌，梁鈧，房麗娜，王桂軍 (1 中國航發北京航空材料研究院 ，2 航空材料檢測與評價北京市重點實驗室 3 材料檢測 與評價航空科技重點實驗室 100095 ，北京 100095)
 

　　摘 要: 介紹了采用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)測定粉末高溫合金中硅鎂元素的方法，采用 鹽酸、硝酸、氫fu酸溶解樣品，控制溶解溫度不超過 60℃防止硅損失，選擇為 Si251.611,Mg279.553nm 為 分析線。考察了合金基體和共存元素對待測元素的影響，工作曲線系列溶液進行基體匹配，在選定的分析 線適當位置處扣背景的方法消除基體的影響，優化了儀器工作參數，確定了儀器工作條件,實現了用電 感耦合等離子體原子發射光譜法測定粉末高溫合金中硅鎂元素的含量的方法。進行了標準物質對照試驗和 加入回收試驗，回收率在 101～113%之間，方法的檢出限是 0.003 ～0.01µg/mL，相對標準偏差小于 14%。 關鍵詞：電感耦合等離子體原子發射光譜法；粉末高溫合金；硅、鎂
 

　　1 引言 粉末高溫合金是制造航空發動機關鍵熱端材料，FGH96粉末高溫合金具有組織均勻細小、 疲勞性能好、屈服強度高等優點，已成為先進航空發動機渦輪盤的材料[2]。粉末高溫合 金的缺陷主要有外來非金屬夾雜物、原始顆粒邊界和熱誘導孔洞等，其中危害突出的是 非金屬夾雜缺陷[1-3]。非金屬夾雜物會破壞基體的連續性，造成缺陷處應力集中，嚴重惡化 材料的力學性能，因此，對非金屬夾雜物的控制直接關系到粉末高溫合金渦輪盤的質量和可 靠性，提高粉末高溫合金的純凈度水平，嚴格控制合金的硅鎂雜質元素含量，能提高合金性 能，高溫合金中硅鎂元素的分析有重量法、比色法、原子吸收法等[4-6]，采用化學方法分析 操作繁瑣，分析周期長，消耗試劑多，易引入干擾，精密度差，檢出限高等，難以滿足日常 檢測要求。 電感耦合等離子體原子發射光譜法相對于化學分析方法具有靈敏度高、檢出限低、多元 素同時分析、線性范圍寬、基體效應小、快速、簡便等特點，在冶金、地質、環境等領域被 廣泛應用[7-9]。本文采用電感耦合等離子體原子發射光譜法對粉末高溫合金中硅鎂元素進行 分析，對樣品的溶解、分析譜線選擇、基體及共存元素干擾等進行了的試驗，建立了適于測 定粉末高溫合金中硅鎂元素的分析方法，并應用于實際樣品分析中。
 

　　2 實驗部分：
 

　　2.1 儀器和工作條件 美國 PerkinElmer 公司生產的 Optima 5300V 型全譜直讀電感耦合等離子體光譜儀。 分段式耦合檢測器 SCD；高頻頻率：40MHz；正向功率：1.3kW，觀測高度：15mm，冷卻 氣流量：15L/min，霧化氣流量：0.6L/min，輔助氣流量：0.2L/min；積分時間：5s 分析線：Si 251.611 nm, Mg 279.553 nm
 

　　2.2 試劑 Si、Mg 單元素標準儲備液， 1.00 mg/mL。國家標準溶液，鋼鐵研究總院制，使用時逐 級稀釋，檸檬酸溶液:200 g/L。實驗用鹽酸、硝酸、氫fu酸均為優級純,水為二次蒸餾水, 鎳和其他元素單標準溶液均用質量分數大于 99.95%的純金屬配制。
 

　　2.3 實驗方法 2.3.1 試樣溶液的制備 稱取 0.1000g 合金樣品置于 100mL 聚四氟乙烯燒杯中，加入 20mL 鹽酸、5mL 硝酸、加 入 1mL 氫fu酸，低溫或水浴(溫度控制在 70℃以下)加熱溶解*，再加入 5mL 檸檬酸溶 液,冷卻后轉移入 100mL 塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勻。 2.3.2 系列標準溶液的制備 分別稱取 0.06g 純鎳數份于 100mL 聚四氟乙烯燒杯中，加入 20mL 鹽酸、5mL 硝酸、加 入 1mL 氫fu酸，低溫加熱溶解*，再加入 5mL 檸檬酸溶液, 分別加入適量鉬溶液和待測元 素的標準溶液，溶液濃度見表 1，配制成系列校準曲線溶液。
 

　　3 結果與討論 3.1 試樣溶解試驗 粉末高溫合金成分復雜，含有多種合金元素 Co、Cr、Mo、W、Al、Ti、Nb 等，主要合金 元素化學成分(質量分數)為：～13%Co、～16%Cr、～4%W、～4%Mo、～2%Al、～4%Ti、～ 1%Nb 等，Ni 為余量。針對含有高鈷、高鎢、高鉻的粉末合金樣品，進行了樣品溶解試驗， 加入不同體積比的鹽酸、硝酸等混和酸的進行溶解試驗，確保樣品溶解*，溶液保持穩定。 試驗結果表明，采用 20mLHCL+5mLHNO3 的酸體系與 20mLHCL+5mLHNO3+1mLHF 的酸體系對粉末 高溫合金樣品溶解時，觀察溶解效果都可將樣品溶解*，選取高溫合金標準物質和試樣進 行兩種酸體系溶解效果比對試驗，對溶液中的硅進行測定，試驗表明，兩種酸體系溶液硅的測定能結果有差異，結果見表 2。
 

　　3.2 分析譜線的選擇 分析線應免受光譜干擾、足夠的線性范圍、靈敏度高，根據電感耦合等離子體原子發射 光譜儀譜線庫提供的 Si 、Mg 推薦的譜線，選擇 Si 的譜線 212.412 nm、251.611nm、252.851 nm、288.158 nm；Mg 的譜線 279.077 nm、279.553 nm，280.270 nm、285.213 nm 進行考察， 分別配制濃度為 0.1 µg/mL 的 Si、Mg 元素的單標準液，另分別配制濃度為 Ni 0.6mg/mL、 Co 130µg/mL、Cr 160µg/mL、Mo 40µg/mL、W 40µg/mL、Nb 10µg/mL、Al 20µg/mL 等基體和 主量元素的單元素試驗溶液，各元素溶液濃度與各元素在合金中濃度相當，在選定的 Si 、 Mg 推薦的譜線波長處做譜圖掃描，疊加譜線，觀測 Si 、Mg 元素譜線受干擾情況，結果見 表 3
 

　　試驗結果表明在待測元素 Si 、Mg 的譜線受基體效應和共存元素譜線干擾嚴重，通過選 擇干擾少的譜線，并通過基體匹配和選擇適當扣背景點的方法消除干擾，本方法采用
 

　　4 結論 本方法 HCL+HNO3+HF 的酸體系進行樣品溶解，確保樣品溶解*，加入檸檬酸絡合鎢 使溶液保持穩定，選擇靈敏度高，干擾小的 Si、Mg 譜線為分析譜線，校準曲線系列溶液采用基體匹配,消除光譜干擾。本方法快速、準確,可用于高溫合金中 Si,Mg 的測定。
 

　　參考文獻: 〔1〕 張敏聰，方爽，陳由紅等. FGH96合金擠壓過程非金屬夾雜物的變形行為。 鍛壓技 術,Raremetal Materials And engineering 2013,12 3(6): 132-137.. 〔2〕 柴國明 1，郭漢杰 1，*。FGH96 高溫合金的凝固過程及元素平衡分配系數的研究。鑄造技術 2012.1，33(1)；12-16. 〔3〕 郭建亭，周蘭章，李谷松，高溫結構金屬間化合物及其強韌化機理，中國有色金屬學報，The Chinese Journal of Nonferrous Metals,2011.1,Vol.21(1):4-7 〔4〕 重量法測定硅含量，HB5220.9-2008 〔5〕 硅鉬藍吸光光度法測定硅含量，HB5220.10-2008。 〔6〕 火焰原子吸收光譜法測定鎂含量，GJB5404.8-2005。 〔7〕 張立峰，張翼明，周凱紅，電感耦合等離子體質譜法測定釹鐵硼中鋁、鈷、銅、鎵、鋯、鋱、鈦、 鈮，冶金分析 Metallurgical Analysis,2011,31(3),50-54 〔8〕 丁美英，魏春艷 ICP—AES 法測定鋼中稀土夾雜物 La，Ce，Pr，Nd，Sm 含量, 冶金分析 Metallurgical Analysis, 2004,24,Suppl,138-139 〔9〕 吳波英，黃少文 ICP—AES 在稀土元素分析中的抗干擾技術的應用及進展,稀土 Chinese Rare Earths，2005.10，Vol.26(5)：17-20