1、四季青(測試物質:長梗冬青苷)
四季青Sijiqing ILICIS CHINENSIS FOLIUM
本品為冬靑科青Ilex chinensis Sims的干燥葉。秋二季采,曬干。
【性狀】 本品呈橢圓形或狹長橢圓形,長6?12cm,2?4cm。先端急尖或漸尖,基部楔形,邊緣具疏淺鋸齒。上表面棕褐色或灰綠色,有光澤;下表面色較淺;葉柄長0.5?1. 8cm。革質。氣微淸香,味苦、澀。
【鑒別】 (1)本品粉末棕褐色至灰。上表皮細胞多角形,垂周壁平直或微彎曲,壁稍厚。下表皮細胞不規則形或類長方形,細胞較小。氣孔不定式。葉肉細胞含草酸鈣簇晶及少數方晶,簇晶直徑18?55μm。纖散在或束,多細長,直徑9?20μm。
(2) 本品粉末lg,加乙酸乙酯20ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲酵lml使溶解,作為供試品液。另取原兒茶酸對照品、長梗靑苷對照品,加甲醇制成每lml各含lmg混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種液各4μ 1,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以三氯甲烷-甲醇•甲酸(7: 1 : 0.2) 為展開劑,展開,取出,晾干,置紫光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顔色的斑點,噴以1 % *硫酸溶, 105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢査】 水分 不得過12 .0 %。
總灰分 不得過7 . 0 %。
酸不溶性灰分 不得過3 . 0 %。
【含量測定】 照高效相色譜法測定 。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲酵(含10 %的異丙醇)為流動相A,以水(含1 0 % 異丙醇)為流相B,按下表中規定進行梯度洗脫;蒸發光散射檢器檢測。理論板數按長梗冬靑苷峰計算應不低于2000。
時間(分鐘) | 流動相A(%) | 流動相B(%) |
0-10 | 30→35 | 70→65 |
10-12 | 35→43 | 65→57 |
12-18 | 43 | 57 |
18-30 | 43→57 | 57→43 |
對照品溶液制備 取長梗靑苷對照品適量,精密稱定,加80%甲醇制成每lm含 0.3mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過四號篩)約lg,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,稱定重量,超聲理(功率300 W,頻率40kHz) 30分鐘,放冷,再稱定重量,用80%甲醉補足減失的重量,搖勻,濾過,續濾,即得。
測定法 分別精密吸取對照品10μ1 、20μ1,供試品10μ1,注人液相色譜儀,測定,用外標兩點法對數方程計算,即得 。
本品按干燥品計算,含長梗靑苷( C 36H 580 10) 得少于1. 35% 。
【性味與歸經】 苦、澀、涼。歸肺、大腸、膀胱經。
【功能與主治】 淸熱解毒,消腫祛瘀。用于肺熱咳漱,咽喉腫痛,痢疾,脅痛,熱淋; 外治燒燙傷,皮膚潰瘍。
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