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索氏提取脂肪測定儀的粗脂肪測定殘余法
一. 方法原理 :
一定量的樣品經有機溶劑浸提脂肪,稱剩余物重,有重量的減少求得脂肪重量計算脂肪含量
二、試劑:
1.無水。
三、儀器:
脂肪提取器、水浴、干燥器;烘箱。
四、操作步驟:
1.取經脫脂處理后烘干過的濾紙,折疊成一頭開口的紙包,用鉛筆編號,然后稱重(/萬 天平·W1)。
2.取粉碎樣品1g左右,小心放人紙包內,將口折封,在1000 c烘1小時,放干燥器中冷卻 后,稱重(W2)。
3.將紙包放人脂肪提取器內,加入無水,使能全部浸沒紙包并有部分流人下部 燒瓶中。
4.安裝好浸提器,注意接口不漏氣,水浴加熱下部燒瓶(溫度約50℃),通水冷凝回流10 小時左右,控制每小時回流10次左右。
5.打開脂肪提取器,取出紙包,風干+然后在105℃烘于1一2小時。
6.置于干燥器中冷卻后,稱重(W3)。
五、計算:
月旨肪%=[(w2-w3)*100]/w2-w1 式中:W1:濾紙包空重(g) w2:(濾紙包+樣品)重(g) W3:(濾紙包+殘余物)重(g)
索氏提取脂肪測定儀的粗脂肪測定殘余法
六、注意事項:
1.濾紙用中速或慢速的,不要用快速的;濾紙形狀可為方形也可為圓形。
2.濾紙先經脫脂烘干處理,方法是:濾紙放在大燒杯中,加無水浸泡4—6小時,取出 晾干,105℃烘干,在干燥器中冷卻備用。
3.樣品磨細過40目篩,磨碎時先棄去開始的部分樣品,其余的再磨混勻,注意磨碎時使 樣品不要發熱,磨碎樣不要久放,及時測定,稱樣重:油料樣品1g左右,谷物樣3—5g。
4.如樣品含水份較多,應先烘干,烘干的時間和溫度要注意控制,溫度過高或時間過長, 可能使不飽和脂肪酸氧化或油脂揮發影響結果,或使油脂氧化難以提取。 5.濾紙包必須折好,確保樣晶不漏出。如在實,驗過程中有樣品漏出,必須重做。紙包的 大小,必須適合浸提器的口徑和高度,紙包高度應低于回流彎管,使紙包能*被浸沒。
6.整個脂肪提取器內部都應干燥無水,按裝好后各接口應密閉不漏氣,冷凝管上口用脫 脂棉花松松堵上或是接上CaCl2干燥管,防水份進入和防揮發出去。
7。所用必須無水,否則一些糖和水溶性無機物會被抽提出來而造成誤差。如有 水,可先加無水CaCl2處理,然后用Na去水,也可以在中加無水石膏,振蕩數次,靜置10小時以上,然后蒸餾,取35t2以下餾液應用,除外,也可用石油醚、沸點30 —600 c
8.回流速度通過加熱溫度控制,一般45—5012,冬夏應有區別,保持溫和沸騰,下滴 較快但不連成線(約每秒3—4滴),每小時回流循環10次左右,回流10小時左右,*時間長短視樣品含油量而定.
9.不得用電爐或其它明火加熱,如聞到空氣中有較強的味,應檢查有無漏.以及 冷凝水是否流通或流量太小,整個提取過程中,冷凝水不能中斷,注意室內通風。
10.有時浸提器中已滿,卻不能通過虹吸管一下手流人底部燒瓶,降低了清提效率 遇此情況可輕輕搖動提取器或將浸提器稍向虹吸管一側傾斜,使得虹吸作用能進行, 器時要注意。’
11.取出濾紙包,必須先在空氣中晾干再放人烘箱,烘干溫度105C,不可過高, 也不能過長。烘干后在干燥器中冷卻半小時以上再稱重,稱量時要迅速。
12.實驗結棗后,回收,方法是:在浸提器中滿而尚未從虹吸管下流; 醚倒人回收瓶內,如此進行幾次,至燒瓶中無為止。:
索氏提取脂肪測定儀的粗脂肪測定殘余法
七、思考題:
1.用殘余法測脂肪,哪些因素可能弓I起測定結果發生正誤差,哪些因素可引起 產生負誤差?
2.樣品在用浸提之前為什么要烘干?為什么不能高溫和長時間烘干?
3.為什么說用此法測得的是粗脂肪?
4.殘余法與直接法測脂肪相比,操作有何異同,各有什么優缺點?
5.如果:①浸提器接口漏氣;②濾紙未經脫脂烘干處理;③紙包guo長,高于虹吸乍 浸提過程中途停電5小時;⑤使用的是未經蒸餾的用過的;⑥殘余物烘干[ 120Y3;⑦浸提過程中停水2小時;⑧樣品未磨碎,會發生什么問題?對測定有何影響
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