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一、原理

利用全自動電位滴定儀，以合適的堿液作為滴定劑，對樣品中的游離脂肪酸進行中和滴定。在滴定過程中，溶液的電位會發(fā)生變化，當達到滴定終點時，電位會發(fā)生突躍，據(jù)此確定滴定終點，進而計算出游離脂肪酸的含量。

二、儀器與試劑

2.1、佳航儀器JH-T7全自動電位滴定儀，復合PH非水電極等。

2.2、試劑：根據(jù)樣品和測定方法的不同有所差異，一般有氫氧化鈉或氫氧化鉀標準溶液，以及用于溶解或萃取樣品的無水、異丙醇、乙醇等有機溶劑。

三、實驗步驟

3.1、樣品預處理：對于不同的樣品，預處理方法有所不同。如測定稻谷脂肪酸值時，需稱取處理后的樣品于錐形瓶中，加入無水乙醇震蕩、過濾后轉移至滴定杯；測定油脂酸價時，可直接稱取一定量的油脂樣品于滴定杯中。

3.2、參數(shù)設置：根據(jù)樣品和滴定劑的性質，設置合適的參數(shù)，如最小滴定體積、最大滴定體積、攪拌速度、每滴間隔、終點模式等。例如，測定稻谷脂肪酸值時，最小滴定體積為10μL，最大滴定體積為50μL，攪拌速度為200，每滴間隔為1000ms，終點模式為微分判定。

3.3、空白試驗：在相同的條件下，進行空白試驗，以扣除試劑和溶劑等對測定結果的影響。

3.4、樣品滴定：將電極和滴定頭插入樣品溶液中，開啟攪拌，待電位平穩(wěn)后，用標準滴定溶液進行滴定，直至電位發(fā)生突躍，記錄消耗的滴定液體積。

四、結果計算

4.1、結果

根據(jù)消耗的滴定液體積、滴定液濃度、樣品質量等數(shù)據(jù)，按照相應的計算公式計算游離脂肪酸的含量。

例如，酸價的計算公式為：

其中X為酸價，Vi為滴定樣品消耗的滴定液體積，Vo為空白試驗消耗的滴定液體積，56.1為氫氧化鉀的摩爾質量，c為滴定液濃度，m為樣品質量。

4.2、結論

本次測試通過 JH-T7全自動電位滴定儀測定游離脂肪酸，數(shù)據(jù)重復性好，而且符合線性規(guī)律，使用儀器判斷減少了人工誤差，大大提高了實驗的精度。全自動電位滴定法是檢測該類反應的不錯選擇。