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同步熱分析儀STA 449 F5 Jupiter

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STA 449 F5 Jupiter® 為真空密閉結構,根據您的需求進行了特別的設計。儀器配置完整,軟硬件功能設計齊全,適合于陶瓷,金屬,無機物,建筑等各類應用領域。
優異的同步熱分析性能
天平系統可以提供足夠大的稱樣量和測量范圍(大 35g),同時具有高分辨率(0.1 μg)和低漂移量(在 μg 幅度內),結合高靈敏度的 DSC 性能,可以在寬廣的溫度范圍內進行各類樣品測試。
*特色的組合 - 準確的 TGA-DSC 和大容量 TGA
在室溫到 1600°C 的寬廣的溫度范圍內,STA449F5® 可以進行高精度與高重復性的 TGA 和 DSC 測量。TGA 支持大樣品量測試,坩堝大體積可達 5 cm3。
頂部裝樣-成熟的熱天平設計方案
STA 449 F5 Jupiter® 采用的是頂部裝樣結構,在實驗室中,這種設計*以來已經成為天平測量的標準方式。原因很簡單,這種設計結合了性能*和操作簡單兩個特點。

STA 449 F5 Jupiter® - 技術參數(持續更新中)
• 溫度范圍:RT...1600°C(樣品溫度)
• 爐體:SiC 爐體,馬達驅動自動升降,操作方便而安全
• 升溫速率:0.001 ... 50K/min
• 傳感器:- TGA-DSC(標準配置)- TGA-DSCASC(選配,適用于帶自動進樣器的配置)- TGA(可選,用于大樣品量)- TGA-DTA(可選)
• 用戶可快捷而方便地自行更換不同的傳感器
• 真空密閉性:10-2 mbar
• AutoVac:集成化的軟件控制的自動真空系統
• 氣氛:惰性,氧化性,靜態,動態
• 自動進樣器(ASC):20 個坩堝位置(配置II)
• 氣體流量控制:集成 3 路質量流量計(1 路保護氣,2 路吹掃氣)
• 溫度解析度:0.001 K
• 天平解析度:0.1 μg(全量程范圍)
• BeFlat®:內置,自動修正與坩堝類型、氣氛、升溫速率等因素相關的浮力效應,以獲取平整的基線
• 天平漂移:< 5 μg / h
• 大樣品稱重量:35000 mg(包括坩堝),相應于 TGA 測量范圍
• 樣品體積:大 5 cm3(對于 TGA 坩堝)
• 熱焓精確度:1% (In)
• 逸出氣體分析:QMS, GC-MS 與/或 FT-IR 聯用


STA 449 F5 Jupiter® - 軟件功能
STA 449 F5 Jupiter® 的測量與分析軟件是基于 Windows® 系統的 Proteus® 軟件包。軟件本身自成一體,無需進行復雜的自定義配置。軟件擁有非常友善的用戶界面,自動化的程序和上下文相關的幫助系統可以幫助您減少工作量并節約時間。Proteus® 與每一特定儀器相關聯,同時也可安裝在其他電腦上。

常規軟件特性
• 多任務:可同時執行測量與數據分析
• 多模塊:使用同一計算機操作不同的儀器
• 綜合分析:在同一圖譜中比較與分析 STA,DSC,TGA,DIL,TMA 與 DMA 測量
• 可調的坐標范圍
• 圖形化與數據導出
• 計算一階與二階微分,包括峰值溫度
• 存儲與恢復分析狀態
• 上下文相關的幫助系統
• 軟件由經過 ISO 認證的專業子公司開發設計

DSC 相關特性
• 測定起始點,峰溫,拐點與終止溫度,可進行峰的自動搜索
• 分析放熱與吸熱峰面積(熱焓),提供多種基線類型可選;支持部分峰面積分析
• 綜合分析:在同一圖譜中比較與/或分析 STA,DSC,TGA,DIL,TMA、DMA 等多種測量曲線
• 玻璃化溫度的綜合分析
• 結晶度
• OIT(氧化誘導時間)
• 比熱測量(選件)

TGA 相關特性
• 質量變化,單位 % 或 mg
• 自動分析質量變化步驟,包括殘余質量分析
• 外推的起始點與結束點
• 自動基線修正功能(TGA-BeFlat®),用于針對測量影響因素進行自動修正
• c-DTA®:計算型 DTA 信號,分析特征溫度與峰面積(單 TGA 測量的可選功能)
• Super-Res®:速率控制質量變化(選件)

STA 449 F5 Jupiter® - 應用實例

一水合草酸鈣
在熱分析領域,經常使用一水合草酸鈣(CaC2O4-H2O)驗證 TGA 信號的準確性。該物質有著很高的穩定性,基本不吸潮,這使得它成為驗證熱天平性能的理想材料。
下圖顯示了室溫至 1000℃ 溫度范圍內,CaC2O4-H2O 的 TGA 與 DSC 曲線。階段失重臺階為脫水過程,樣品脫水之后轉變為無水草酸鈣(CaC2O4)。第二階段失重臺階是由 CO 的釋放所致,代表了從草酸鈣向碳酸鈣(CaCO3)的轉變。在 700℃ 以上,碳酸鈣分解,釋放 CO2 ;殘余質量為氧化鈣(CaO)。實驗測量到的失重量與理論值非常吻合(偏差 < 1%)。這證明了 STA 449 F5 Jupiter® 熱天平擁有很高的測量準確性。
樣品質量 12.79mg,坩堝 Pt,升溫速率 10 K/min,N2 氣氛(70ml/min)

鈀的熔點
鈀(Pd)在今天的大的用途是作為催化轉換器。此外,它也常被用于牙科、飛機火花塞、科研、電接觸材料等其他領域。鈀在室溫下與氧無反應,但當在空氣氣氛下加熱至 800°C 時,將生成一層非常薄的鈀(II)氧化物(PdO)。此圖顯示了在 STA 上進行的 Pd 的測量,溫度 1600°C。藍色的 DSC 曲線顯示了熔融過程,熱焓 158 J/g,熔融起始點 1554°C。這兩個值均與純 Pd 的理論值非常接近,偏差 < 1%。綠色的 TG 曲線顯示,在熔融前后未發生失重;這證明了金屬的高純度,以及系統的真空密閉性。

Pd 樣品測試,稱重量 44.33mg,升溫速率 20K/min


斑脫巖的熱重測試
斑脫巖是一種粘土,主要由膠嶺石所組成,由于其吸附能力而為人稱道。該礦物材料常被應用于粘合劑,凈化器等領域。本圖中綠色曲線為 TG,綠色點狀線為 DTG,藍色曲線為 DSC 曲線。失重步驟(DSC 峰值溫度 96℃)由水的釋放所引起,隨后有一 0.6% 的小的失重過程,很可能由有機雜質裂解所引起,表明材料中含有少量黃鐵礦雜質。在 600℃ 以上,水從斑脫巖結構中釋放出來(DTG 峰溫 685℃ 與 708℃)。DSC 曲線在 969℃ 的放熱峰代表了該礦物的相轉變。1181℃ 的吸熱峰可能的原因是部分熔融。

斑脫巖的復雜熱行為,升溫速率 10K/min,氣氛 N2(70ml/min),坩堝 Pt


氧化鋯的粘合劑燒出
氧化鋯是見的陶瓷材料。在加熱過程中,它會經歷破壞性的相轉變。通過添加少量的氧化釔,可以消除這些相變,得到的材料擁有非常好的熱、機械與電學特性。
下圖的測量溫度范圍為室溫至 1200℃,綠色曲線為 TG 曲線,在 450℃ 之前有兩個小的失重過程,總失重量 3.4%,與藍色 DSC 曲線上的 197℃、399℃ 兩個放熱峰很吻合。這些效應是由于陶瓷材料中粘合劑的燒出所致,熱值較高,峰形較大。67℃ 附近的小的 DSC 吸熱峰則由粘合劑的熔融所致。
穩定化的 ZrO2 樣品測試,稱重量 26.2mg,Pt 坩堝

耐腐蝕合金
Hasloy 是一種鎳-鉻-鉬-鎢合金,擁有出色的高溫穩定性,即使在高溫下仍具有良好的延展與耐腐蝕等性能。它常被應用于可燃氣體脫硫、化學工業、燒灼去菌等。圖中升溫 DSC(藍色)曲線中可見 Hasloy 樣品(合金22)的熔融發生在 1358℃(外推起始點),熱焓 165J/g。降溫 DSC(紅色)曲線可見結晶過程發生在 1351℃(外推起始點),其焓變與熔融過程幾乎*相等。升降溫的 TG 曲線均為水平線,未觀察到失重、或由氧化所導致的增重過程。

Hasloy 樣品的升降溫測試。稱重量 39.02mg,升降溫速率 20K/min,Ar 氣氛,70ml/min;使用了帶 Al2O3 內襯的 Pt 坩堝

STA 449 F5 Jupiter® - 相關附件

兩種方法,更有效的組合
系統配備用戶可更換的 TGA-DSC 傳感器,可以執行 DSC,或同步 TGA-DSC 測量,也可使用 ASC 進行自動進樣。另外,也提供 TGA 和 TG-DTA 傳感器。

氣氛 - 使用 MFC 和 AutoVac 進行完美控制
三個內置的質量流量控制器可以控制樣品周圍的吹掃氣和保護氣氛。使用抽真空和惰性氣氛置換的方式,可以更進一步控制樣品周圍的氣氛,對于粉末樣品和其他較難抽真空的樣品也同樣可以完美處理。這種自動真空(AutoVac)裝置簡化了真空過程操作。該裝置包括葉片式回轉泵系統,可通過軟件進行*操作。
各種各樣的坩堝 - 適合您的要求
我們提供各種材質及各種尺寸的坩堝。見的坩堝材質包括氧化鋁與鉑金。還有其他材質的坩堝,如金,氧化鋯等。坩堝可以配備扎孔或不扎孔的坩堝蓋。如此豐富的選擇,總有一款滿足您的測試要求。

 
自動進樣器 - 的選擇
自動進樣器提供多達 20 個樣品位,可用于 TGA 或是 TGA-DSC 測量。自動進樣器保證了樣品的進樣位置和大處理量。通過預先編寫進樣序列,可以充分利用晚上或者周末時間,儀器會按照預編程序進行測量。

高效,可靠 - 您不會后悔的選擇
萬事俱備 - 與逸出氣體分析儀器聯用
STA 449 F5(包括配備自動進樣器的版本)可與 QMS、FTIR 或 GC-MS 相聯用,以對逸出氣體成分進行分析。儀器還可同時連接 QMS 與 FTIR,或 GC-MS 與 FTIR。


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