(普 及 型)

熔體流動速率測定儀使用說明書

(普 及 型)

(December 8, 2000版)

熔體流動速率測定儀(亦稱熔融指數儀)是測定熱塑性材料在一定條件下的熔體流動速率的儀器。熱塑性塑料的熔體流動速率(熔融指數)是指熱塑性塑料在一定溫度和負荷(試驗力)下，熔體每10分鐘通過標準口模毛細管的質量，用MI(MFR)值表示，它可區別熱塑性塑料在熔融狀態下的粘流特性。對熱塑性塑料及化纖的原料、制品等產品的質量保證，有著重要的意義。本機控制溫度精度高，關鍵零件氮化處理，強度、硬度高，變形小，這對精確測定流動速率提供了良好的條件。

各國都對測試溫度的精度作了相應規定，其中ASTM定為±0.2℃，ISO定為±0.5℃，JIS定為±0.2℃，我國規定為±0.5℃。

本儀器符合我國國家標準GB3682、JB/T 5456、JJG878和其它相應標準制定的技術指標。

一. 主要技術參數

1.溫度控制

預 選 點（℃） 150、190、200、230、300℃

精 度 ±0.2℃

分 布 ≤0.7℃

4h 飄 移 ≤0.5℃

2.溫度測量

顯示方式 偏差顯示

顯示范圍 ±19.99℃

準 確 度 ±0.2℃(偏差為0時)

3.加料后料筒溫度恢復時間 ≤ 6min

4.計時鐘

范 圍 0-999.9s

分 辨 率 0.1s

5.口模內徑 Φ2.095±0.005mm

6.料筒內徑 Φ9.550±0.025mm

7.負荷精度 ≤±0.5%

8.國家標準樣品(PE)試驗

重復精度 ≤3%

準 確 度 ≤7%

9.電 源 220V，AC，3A

10.外形尺寸 1×b×h=350×400×555mm³

11.重 量 30Kg

12.額定功率 0.75kw

二. 主要構造

本儀器主要是由加熱裝置、微電子控溫系統、計時器及負荷四大部分組成。

1.加熱裝置(附圖1)

(1) 料筒

采用氮化鋼，并經氮化處理制作，HV≥700。

• 料桿（活塞桿）

采用氮化鋼，并經氮化處理制作，HV≥600，頭部比料筒內徑均勻地小0.075±0.015mm，頂部裝有一隔熱套，使料桿與負荷隔熱，在料桿上有二道相距30mm的刻線作為參考標記，它們的位置是：當料桿頭下邊緣與口模頂部相距20mm時，上標記線正好與料筒口持平 。

(3) 口模

Φ2.095±0.005mm，HV≥700。

2. 微電子控溫系統

本系統采用鉑電阻作為溫度傳感器，與精密電阻構成測溫電橋，由精密斬波穩零放大器放大偏差信號。設定溫度分為五檔。采用PID方式調節加熱器加熱功率。

3． 計時器

本機計時器作秒表使用：按復位鍵，數字顯示消失，僅小數點亮；按啟動鍵，計時器計時，再按一下，暫停；如此反復。

4． 負荷

負荷是砝碼和料桿組件的聯合質量之和，本儀器砝碼的質量和試驗負荷的配用見下表一：

* 料桿組件的質量中,不包括導向套的質量。

** 本機型砝碼簡配,需全配置,另向供應商提出。

三. 工作條件

1. 環境溫度 10-30℃

2. 相對濕度 ≤80%

3. 水平放置,基礎穩固

4. 避免明顯的空氣流動

四. 前期準備

1. 將儀器安置在穩固的工作臺上，水平儀放在料筒平臺上，調節儀器底部螺栓(即底腳)至水平儀在二個互相垂直的方向上均為水平。

2. 將口模與料桿裝入料筒。

3. 接通電源，開啟電源開關，電源指示燈亮，在一般情況下，待45分鐘后，可進行正常工作或溫度微調。

4. 溫度設置、預熱與修正

⑴ 溫度設置：將預選開關撥至所需溫度點，參考未頁附表，將微調置于相應參考位置上（隨電源電壓及環境溫度影響，微調位置稍有一些變化）。

⑵ 插入料桿及砝碼托盤（即T形砝碼），預熱半小時左右，偏差溫度指示應在0℃上下均衡變化（±0.20℃內）。若偏差溫度指示不在上述范圍，可調節微調鈕，順時針為升高，逆時針為降低。

當偏差值在±20℃以外時，偏差顯示“１.”或“－1.”。微調每轉動一格（度盤上一個

數字間隔），約可調整0.1℃,轉一圈為十格,共可旋轉十圈,相應度盤上方的小孔內,出現從“0”到“9”的十個數。各溫度點對應微調位置參數見末頁附表。

⑶ 溫度修正

當用水銀標準溫度計測得的溫度值與儀器顯示溫度值之間有超過±0.20℃的誤差時,需加以修正:在儀器后蓋下方有一排孔,用一小型鐘表螺絲刀塞進標有對應溫度點的孔內,輕輕旋動,儀器顯示的數值即在發生變化,使其與標準溫度值相符。此過程需反復數次方能調準。

標準水銀溫度計的水銀泡底部應在口模上方10mm，用該儀器配備的一段F4白色10mm高的圓柱體放入即可(250℃以上改用石棉橡膠材料XB450)。

如用其它水銀溫度計標定，必須考慮其露徑校正。

5. 試樣準備

試樣形狀可以是粒狀、片狀、薄膜、碎片等，也可以是粉狀，在測試前根據塑料種類要求去濕烘干處理。當測試數據出現嚴重的無規則的離散現象時，應考慮是否是試樣性質的不穩定而需摻入穩定劑(特別是粉料)。

(1) 稱料

根據試樣預計熔融指數，按下表二稱取試樣(僅供參考)：

注: 當材料的密度大于1.0g/cm時，可能需增加樣品的用量。

若按JIS標準或ASTM標準取樣，則見下表三：

JIS標準： ASTM方法：

(2) 試驗條件

新國家標準GB/T 3682－2000，對試驗條件作了如下新的簡述，請讀者注意，現摘錄如下（注意：試驗條件中使用的口模僅指Ф2.095mm）:

附 錄 A

（標準的附錄）

測定熔體流動速率的試驗條件

所有試驗條件應由相應材料命名或規格標準規定，表A1列出了已證明是適用的試驗條件。

表A1

附 錄 B

（提示的附錄）

熱塑性材料的試驗條件

表B1列出的是已規定在有關標準中的試驗條件，如有必要，對某些特殊材料可以使用未被列出的其他試驗條件。 表B1

6. 加料

溫度穩定后即可加料。加料前取出料桿，置于耐高溫物體上，避免料桿頭部碰撞。把加料用漏斗插入料筒內（盡量不與料筒壁相碰，以免發燙），邊倒料，邊振動漏斗，使料快速漏下。加料畢，用壓料桿將料壓實，再插入料桿（活塞桿），套上T型砝碼。

插入料桿時，料桿上的定位套要放好，外緣嵌入料筒。上述操作應在一分鐘內一次性完成。

注意：

a. 切勿用料桿壓緊物料，以免損壞料桿與料筒；

b. 由于料斗與料筒壁接觸后，高溫傳向料斗，使料斗下端溫度升高以至粘住樣料，因此，使用時應盡量避免料斗與料筒壁接觸。

加料并壓實后，待4～6分鐘預熱，溫度回復到范圍（設置溫度±0.2℃內），即可進行下述測試操作。

五. 操作

1. 參考表三所規定的切樣間隔時間用切割刀逐個切取樣料，每個樣條的長度一般在20－30mm，把肉眼可見氣泡的樣條丟棄，將保留的樣條（至少三個）逐個稱重，精確到0.0001g,求出它們的平均質量.

如果相同時間間隔的單個樣品的稱重大值和小值之差超過平均值的10%,則應重新試驗,切取樣條。

2. 切割取樣應在料筒的上下標記線之間.如果發現在規定預熱時間時切取樣條,而料筒的上下標記線不在此位置,就應調整下一次試驗的加料量,或者在加料后待試樣熔化,再加外力使料桿快速達到預定位置,撤去外力(以手壓作外力時,注意料桿切忌歪斜,以免導致料桿塤壞。)此操作不要超過試料加入后預熱的4min。

3. 計算結果

熔體流動速率(熔融指數)MFR(MI)以每10min流出口模毛細管的熔體的克數表示，公式為：

(g/10min)

其中:MFR — 熔體流動速率 (g/10min)

m — 樣條的平均質量 (g)

t — 切割時間間隔 (s)

六. 清洗及安全事項

1. 清洗

每次試驗完畢，在砝碼上加壓，使快速擠出余料后，抽出料桿，用清潔紗布趁熱擦洗干凈，然后用口模頂桿將口模自下而上頂出料筒，用口模清洗桿及紗布清洗口模內外，再在料筒上部加料口鋪上干凈紗布(50×50mm，二層左右)，將清洗桿壓住紗布插入料筒，抽拉旋轉清洗料筒內壁，反復多次。

對于不易清洗干凈的物料可趁熱在需要清洗的地方(料筒內壁、口模內外、料桿)涂一些潤滑物，如硅油、十氫萘、石臘等，必要時，使用礦燭也可，這樣，再清洗就很容易了。

2· 安全事項

• 經常檢查電氣接地是否完好；
• 在操作和清洗時，應帶好手套，防止燙傷。

上海思爾達科學儀器有限公司

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建議與投訴:

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附錄一

附 件 介 紹

1. 料桿組件

組件由料桿、定位套、托盤、隔熱套、隔熱墊片組成。組裝時,先將定位套套入,再將托盤

放入料桿頂部套上隔熱墊片與隔熱套,用螺釘緊固。使用時整體作為一個部件一般不需拆卸(出廠時已裝好)。隔熱墊片用石棉橡膠板制成,耐高溫隔熱套上部供套入砝碼托盤(T型砝碼)使用。料桿組件,以下簡稱料桿。

2．加料器

小簸箕樣，加料時裝樣料用。

3．料斗

使用時，將料斗置于料筒頂端加料處，然后用加料器將料倒入。

4．口模

口模有二種，一般使用φ2.095的一種（欲稱大口模），使用時，口模由料筒頂部放入，直達底部。從儀器底板上的反光鏡可以見到料筒底的口模。

5．口模清洗桿

清洗時，用于塞入口模內孔，以清除口模內孔的粘結物。

6．壓料桿

樣料加入后，用此桿將料壓緊。

7．清洗桿

配合*（或其它材料）清洗料筒內壁。

8．口模頂桿

自料筒底部出料口向上頂，將口模從頂部頂出，以便清洗。

• 木柄切割小刀

用于手工切割試樣，將小刀頭部圓弧順料筒底部出料口錐部推入，即可方便地將樣料割下。

附錄二：

關于熔體流動速率試驗值偏低的原因

熔體流動速率測定儀是用于在一定溫度下，觀察高聚物熔融狀態流動情況的儀器，可間接地測定高聚物的分子量。

熔體流動速率的定義，是每10分鐘內流過口模小孔（也稱毛細管）的熔體的質量（以克為單位），因此，下列因素將是影響測試值的主要原因:

1. 料桿運動的靈活性

• 口模及料筒的情況
• 料筒加熱的正常與否
• 溫度的準確性

這里沒有提及負荷的準確性，是因為負荷（也稱砝碼、試驗力）一般是不會發生故障的（允

許*.5％）。

• 料桿運動的靈活性

料桿在料筒內孔中能保持垂直運動，依靠軸線的兩點定位，一是料筒的測量頭部與料筒內孔間的0.075mm左右的公差配合，二是料筒中間部位與導向套之間的公差配合,使料桿在料筒內既能自由上下運動,又不會歪斜,保持垂直。而且從理論上講,使用的年限越長,摩擦系數越小,越靈活。操作時,導向套良好地固定,能有效的防止料桿彎曲變形，這是用戶常有疏忽的。

然而,用戶有時很少注意到料桿的靈活運動。當使用一段時間后,料桿上很明顯地會薄薄地沉積一層焦化物,即使用戶在每次都認真地清洗了料桿,這一層沉積物還是慢慢地形成了(更不用說有些用戶本身的清洗工作就做得很差),而且,導向套的內壁還不會去清洗,這樣,使用一段時間后,料桿和導向套之間的配合將不再是這么如意,越來越粘滯,卻始終引不起用戶的注意。

這種故障反映的是測量結果明顯偏小,而用戶往往怪罪于其它原因。

• 口模及料筒的情況

按操作要求，料筒在每次試驗時，都要清洗，口模要求少每天清洗一次及在換料前清洗，但用戶一般對料筒每次都認真清洗，而疏忽了口模，一方面當然還是因為口模難以清洗之故。常用的口模內徑是2.095±0.005mm,口模內徑直接影響了熔體流經的速度，其內壁更容易沉積焦化物，而薄薄地一層，相對于小口徑來說，已占了相當的比例，使熔體流經的阻力大大增加，試驗值明顯減小。對口模內徑測試，發現內徑減小了。但我們知道，除了口模受到外力的敲擊，使內孔發生變形外，在正常使用的情況下口模的內徑總是變大的。

上述二種情況，是該種儀器見的故障，它們都使試驗值偏小，甚至有減少一倍以上的。筆者曾遇到一家頗有聲望的單位，該單位的一臺進口儀器的口模不小心掉了，只能買了一只國內一廠家生產的口模，剛開始時，試驗數據一切正常，后來突然發現數據偏小，越來越嚴重，便懷疑口模不好，要求筆者提供一只。經筆者檢查，該機料桿不靈活，口模內孔也臟，經清洗

后，一切恢復正常。

清洗方法很簡單:趁熱態按常規清洗料桿、料筒及口模后，將料桿和導向套分離，用細的金相砂紙，將料桿表層的沉積物打磨掉，同時，將一小片砂紙卷起，塞入口模和導向套內孔，仔細打磨，當能看到金屬本色后，即可獲得當初靈活自如的運動狀態，試驗數據也將恢復正常。

• 料筒的加熱

料筒有一定的長度，因此在料筒外緣套有數只不銹鋼外殼的加熱圈(有的廠家的產品用電熱絲繞在外緣)。由于溫度控制的測量點僅在下段的一個區間，因此當加熱圈局部損壞時，即使溫度顯示還是達到原來的數值，但料筒內的溫度分布梯度已發生了或高或低的變化,使試驗值明顯偏離。

這類故障的一般外部反映為:溫度控制反映遲鈍,波動大,恢復時間明顯延長（一般為4－6

分鐘），甚至無法穩定，用交流電流表測儀器電源電流，在加熱狀態將明顯低于1.8A(加熱器電阻明顯高于120Ω)。此時，需有專業儀器維修人員更換內部加熱圈（見附錄三）。

• 溫度的準確性

國標規定，試驗溫度允差0.5℃，該儀器盡管采用了電子PID調節控溫，消除了許多不穩定因素，但隨時間的流逝，傳感器及電子電路總有些許變化使穩定顯示值偏差。因此，要經常用校正溫度計進行校對。當實際溫度偏低時，熔體流動性變差，試驗值變小，但在正常情況下，由于偏離值不會太大（一般小于1℃），因此，對試驗結果不是特別明顯。

校正溫度計的使用方法（原先用直角溫度計的校正方法已淘汰）:

在料筒內放入口模，升溫后加入待測料，至料熔融后，放入溫度計，料筒上部于溫度計漏空處用紗布塞緊，并使溫度計水銀泡底部距口模高10mm，待穩定后讀取溫度計示值，加上溫度計修正值后，即為實際值,對照儀器的溫度顯示值，即可得到儀器的溫度顯示修正值。在使用時，只要將儀器顯示值加上計算得到的修正值即為實際值。上述方法很麻煩，因此近似的方法，可在口模上方擱置一段聚四氟乙烯墊塊（ф9.05，h=10mm，當溫度高于250℃時，用XB450石棉橡膠材料），將溫度計放在墊塊上面，其余不變。這樣做，操作簡便，誤差不大。溫度計每支一個標稱溫度點，±1℃，如230℃為229－231℃，0.1℃分度。全套共11支。

附錄三

加 熱 器 調 換 方 法

料筒外側包裹了四個不銹鋼加熱圈,并聯連接,引出端電阻約120Ω,如測試時發現電阻明

顯增加(斷一個加熱器為160Ω,二個為240Ω,三個為480Ω).內部就有個別加熱圈斷線,此時需要修復引線或換加熱圈,一般更換加熱圈宜四個一組同時調換.

拆卸料筒、更換加熱圈的方法:

1.〕卸下料筒電源線（打開儀器后蓋即可看到）；

2.〕卸下四只螺釘A，取下整個料筒；

3.〕卸下四只螺釘B，從料筒下部取出口模墊塊和隔熱圈；

4.〕卸下八只螺釘C，從箭頭D所示方向自上而下用紫銅棒或木棒輕擊料筒，抽出整個加熱芯,取出硅酸鋁棉，在此過程中用注意電源線要及時適量塞進料筒，以免影響加熱芯順利抽出；

5.〕調換四個一組加熱圈，整個料筒按上述步驟，以后卸先裝的原則重新組裝

附錄四

溫 度 偏 差 的 調 整

溫度偏差是指標準溫度計的標準值(含修正值)與溫度顯示器的顯示值之間的差值。

當該差值用戶認為有必要進行修正時，可按下法進行:

1. 將溫度調整到某一定值點(如190℃,以標準溫度計為準)。
2. 儀器背后，有一排調節孔（見圖），將小的一字螺釘旋具（如鐘表用工具塞進對應

溫度的調節孔，嵌入調節槽。

• 旋轉旋具，使偏差顯示為“0.05”以內。
• 待儀器穩定一段時間后，觀察二者之偏差，如還有差值，再以上法調整之。

附圖:

附表

各溫度點微調參考位置