環(huán)氧氯丙烷分析氣相色譜儀
環(huán)氧氯丙烷是一種常用于合成反應(yīng)的精細(xì)化工產(chǎn)品，在國內(nèi)主要用于制備環(huán)氧樹脂，也用于藥品原料等精細(xì)化工。國內(nèi)一般分析其含量采用化學(xué)中和法間接測定即滴定方法，測定方法簡單、精密度不高、說服力不強(qiáng)。 在GB/T13097-1991《工業(yè)環(huán)氧氯丙烷》國家標(biāo)準(zhǔn)中環(huán)氧氯丙烷檢測分析采用的是6201單體，以聚乙二醇1000及275硅油作為固定液的填充柱，用配置氫火焰檢測器（FID）氣相色譜儀分析，定量方法采用帶校正因子的峰面積歸一法，基本可以滿足大部分企業(yè)的分析要求。但是隨著儀器設(shè)備性能的不斷提高，我們公司通過調(diào)研、查閱資料，根據(jù)環(huán)氧氯丙烷的溶解性確定溶劑，從方法研究的線性、系統(tǒng)重現(xiàn)性入手，對比參考文獻(xiàn)作了試驗(yàn)、通過分析，采用精密度高的毛細(xì)管柱氣相色譜儀分析法，優(yōu)化分離條件，采用程序升溫的方式測定環(huán)氧氯丙烷中有機(jī)雜質(zhì)，從而確定環(huán)氧氯丙烷的含量。通過企業(yè)實(shí)際應(yīng)用分析，結(jié)果證明，譜析環(huán)氧氯丙烷分析氣相色譜儀整體分析方案具有快速、簡便、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
儀器配置：參照GB/T13097-2007仲裁法測定環(huán)氧氯丙烷，校正面積歸一法，減去水分的含量得出環(huán)氧氯丙烷的含量標(biāo)準(zhǔn)。采用譜析GC-17氣相色譜儀（FID）、毛細(xì)管色譜柱SE-54 30mx0.32mmx0.5um（DB-5）、色譜工作站、氮?dú)淇諝庠础Ｓ捎诃h(huán)氧氯丙烷中各組分沸點(diǎn)相差較大，采用程序升溫具有較好的分離度。
GC-17氣相色譜儀是山東譜析科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的一款可滿足各個行業(yè)分析的氣相色譜儀，該儀器融合了同類產(chǎn)品的技術(shù)，選用全貼片高集成芯片，使儀器的穩(wěn)定性、可靠性、靈敏度明顯提升，并且在結(jié)構(gòu)上合理，精美的外觀、人性化的操作，低的故障率，讓操作變得簡單方便。
GC-17氣相色譜儀技術(shù)特點(diǎn)
1、儀器采用中文5.7寸大屏幕LCD液晶漢字顯示技術(shù)，顯示直觀、操作方便。
2、自我診斷功能，具有“0℃”保護(hù)功能。當(dāng)任一路溫度顯示始終為“0℃”時， 均會自動停止加熱，以防該室始終加熱導(dǎo)致加熱體損壞.并有中文提示故障原因及報(bào)警提示。
3、觸摸式鍵盤方便使用者對各項(xiàng)操作數(shù)據(jù)進(jìn)行設(shè)定。
4、數(shù)據(jù)斷電保護(hù)功能，儀器所設(shè)定的運(yùn)行數(shù)據(jù)在斷電后能長期保存。
5、微機(jī)控制FID檢測器自動點(diǎn)火，具有秒表計(jì)時功能。
6、具有超溫保護(hù)裝置。溫度超過設(shè)定極艱，儀器均會停止加熱，并在顯示器上報(bào)告故障。
7、通過屏幕液晶中文顯示器直觀的顯示出儀器參數(shù)，通過人性化軟件操作界面，方便用戶設(shè)定包括各路溫度、程升、檢測器、橋流等參數(shù)；直觀地操作開關(guān)橋流，開啟關(guān)閉控溫，開啟關(guān)閉程升和各個時間事件等功能。
8、儀器電腦連接互聯(lián)網(wǎng)，可通過遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)與儀器連接，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)采集和管理。提高了裝置的自由度，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的有效應(yīng)用 。
9、主控電路采用了微處理器、大容量的存儲器的采用，使數(shù)據(jù)的保存可靠。 同時集測量、控制、電源于一塊電路板的一體化模塊設(shè)計(jì)提高了儀器的抗干擾性和可靠性。
10、采用微處理器的溫度控制電路，各加熱區(qū)被控對象的溫度精度達(dá)到0.1度。
11、智能化的雙后開門技術(shù)，儀器柱箱溫度有良好的控溫精度，并能達(dá)到快速降溫。
12、八階程序升溫，適應(yīng)寬沸點(diǎn)的復(fù)雜樣品的分析。
13、柱箱，可同時安裝四根色譜柱；單元式整體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，安裝、維修方便。
14、儀器設(shè)計(jì)合理靈活，可以同時安裝三種檢測器，并且有獨(dú)立電路系統(tǒng)、信號輸出端。具備FID、TCD、ECD、FPD、NPD等多種檢測器選擇配備。
15、靈活的填充柱和毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng),可接不同口徑的毛細(xì)管柱。
16、具有多種進(jìn)樣方式可選，如手動六通閥進(jìn)樣、電動十通閥進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣、自動進(jìn)樣器進(jìn)樣、熱解吸進(jìn)樣、熱裂解進(jìn)樣，并可加裝甲烷轉(zhuǎn)化爐系統(tǒng)。
氣相色譜儀主要技術(shù)指標(biāo)
1、溫控指標(biāo)：
柱 箱：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。
進(jìn)樣器：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。
檢測器：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。
六路控溫：適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求。
2、柱溫箱參數(shù)：
控溫精度：室溫上5℃－420℃ 精度±0.1℃。
柱溫箱體積：280mm×280mm×250mm。
程序升溫階數(shù)：八階。
程序升溫速率：1℃－50℃。
各階恒溫保持時間：0－300min（1min增量）。
自動后開門設(shè)計(jì)，確保快速降溫。
大功率、低噪音的旋轉(zhuǎn)風(fēng)扇，確保溫度的均勻性。
3、穩(wěn)定的雙氣路系統(tǒng):
載氣流量采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流的雙重穩(wěn)定設(shè)計(jì)。
精確的刻度式氣路控制閥件，具有重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。
4、多種進(jìn)樣方式可選：
填充柱柱頭進(jìn)樣。
填充柱氣化進(jìn)樣。
毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣：背壓閥控制技術(shù)，線性分流。
六通閥、十通閥氣體進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣、自動進(jìn)樣器進(jìn)樣、熱解吸進(jìn)樣。
氣相色譜儀檢測器技術(shù)指標(biāo)：
氫火焰離子化檢測器（FID）
● 檢測限：Mt≤2×10-12 g/s （正十六烷）；
● 噪音：≤2×10 -14 A（0.02mv）
● 漂移：≤1.5×10 -13 A/30min（0.15mv/0.5h）
● 線性范圍： ≥10 7
● 使用溫度：≤450℃
熱導(dǎo)檢測器（TCD）
● 靈敏度：S≥10000mV.ml/mg(正十六烷)
● 噪聲：≤20μV
● 基線漂移：≤150μv/30min
電子捕獲檢測器(ECD)
● 檢測限：≤1×10 -14 g/ml
● 線性范圍：10 4
● 放射源：63Ni
火焰光度檢測器(FPD)
● 檢測限：(P)≤1×10 -12 g/s；(S)≤1×10 -12 g/s
● 線性范圍：105 P）103（S）
氮磷檢測器(NPD)
● 檢測限：(N)≤5×10 -13 g/s；(S)≤5×10 -13 g/s
