XRY-1A 型氧彈熱量計(以下稱氧彈熱量計)是依據中華人民共和國國家標準GB/T213-2008《煤的發熱量測定方法》、GB/T384-1988《石油產品熱值測定法》、中華人民共和國國家計量檢定規程JJG672-2001《氧彈熱量計》及上海市企業標準《Q/YXYY 10 XRY 型氧彈熱量計》規定的要求設計制造的。
一、產品介紹:
xry1a氧彈熱量計的熱容量為(14400~14500)J/K,適用于以熱量計氧彈法測定不含水的石油產品(汽油、噴氣燃料、柴油和燃料油等)以及煤炭、焦炭、石蠟等可燃性物質的發熱量的測定。彈熱值的測定是在氧彈中有過剩氧的情況下,按規定條件燃燒單位重量的試樣所產生的熱量,稱為彈熱值(以J/g 或kJ/kg 表示)。格萊莫熱量計熱容量的測定采用在氧彈中燃燒一定量的標準苯甲酸,測量由其燃燒所產生的熱量而引起熱量計系統溫度變化的方法來確定熱量計的熱容量,即熱量計系統溫度升高1K 所需的熱量(J),在數值上等于熱量計的熱容量(J/K)。
注:熱容量(14400~14500)J/K 中的K 為溫度的符號,詳見附2。
二、主要技術參數:
1、熱容量: (14400~14500)J/K。
2、分辨率: 0.001K。
3、熱值: ±60J/g。
4、重復性誤差: ≤0.2 %(C 級)。
5、氧彈耐壓: 20MPa。
6、溫度測量范圍: (10~35)℃。
7、使用環境溫度: 20℃±5℃,在一次測量過程中溫度波動不大于1℃。
8、存貯測溫數據: 31 個。
9、相對濕度: ≤85%。
10、工作電源: AC220V±5%,50Hz
三、xry1a氧彈熱量計結構
1、自密封式氧彈(簡稱氧彈)
為了防止燃燒生成的酸對氧彈的腐蝕,全部結構采用不銹鋼1Cr18Ni9Ti 制成,氧彈的結構由三個部分組成;一個容積為300 毫升的圓筒形彈體,一個蓋子和一個聯接蓋和彈體的環,彈體內徑為58 毫米,深103 毫米,壁厚為內徑的1/10,底和蓋的厚度稍大,強度足夠耐受固體燃燒時產生的zui大壓力(60~70 大氣壓),并能耐受液體燃料所產生的更大壓力。氧彈采用自動密封橡膠墊圈,當氧彈內充氧到一定壓力時,橡膠墊圈因受壓而與彈體和彈蓋密接,造成兩者間的氣密性。且筒內外壓力差越大,密封性能越好。中間氣閥也因受壓緊密閉合,氧氣從中間氣閥螺釘四周進入筒內,不會直接充壓試樣,點火時又可保護彈頂密封系統。本氧彈具備操作方便,結構合理可靠,使用壽命長等優點。
2、水套(外筒)
水套是雙層容器,實驗時充滿水,通過水套攪拌器使筒內水溫均勻,形成恒溫環境,水筒放在水套中的一個具有三個支點的絕緣支架上。水套備有上有小孔的膠木蓋,便于插入測溫探頭,點火線等,蓋下面襯有拋光金屬板。
3、水筒(內筒)
水筒全部由不銹鋼薄板制成,截面為梨行,以減少與外筒間的輻射作用。當氧彈放入水筒后,可加水淹沒氧彈,而水面至內筒上邊緣約有250~500 毫升的空間,水筒的裝水量一般為3000 克(氧彈擱在彈頭座架上),水筒內設有電動攪拌器。
4、攪拌器
攪拌器由同步電動機帶動,攪拌速度為500 轉/分,轉速平穩。通過攪拌器螺旋槳的運動,使試樣燃燒放出的熱量盡快在量熱系統內均勻散布。電動機與攪拌器間用絕熱固定板連接,以防止因電機產生的熱而影響測量精度。外筒攪拌器為手拉式攪拌器,上下拉動數次即能使外筒水溫均勻,給內筒形成一個恒溫的外部環境。
5、工業用玻璃棒溫度計
溫度計的刻度范圍為(0~50)℃,zui小分度為0.1℃,用來測量水套水溫。
6、點火絲
點火時通入24V 交流電,引燃點火絲。點火絲一般用直徑0.1 毫米左右的鎳鉻絲做成。當有電流通過時, 鎳鉻絲被燒成赤熱并在很短時間內熔斷,引燃試樣。
7、氣體減壓器
YQY-370 氣體減壓器或SJT-10 型氣體減壓器用于瓶裝氧氣減壓用。它能保持穩定和足夠的流量送到氧彈中,進氣zui高工作壓力為15MPa,zui低工作壓力不低于工作壓力的2 倍。該減壓器帶有兩個壓力表,其中一個指示氧氣瓶內的壓力,可指示(0~25) MPa,另一個表指示被充氧氣的氧彈的壓力,可指示(0~6) MPa。兩個表之間裝有減壓閥,壓力表每年至少經國家機關檢查一次,以保證指示讀數
正確和使用安全。各連接部分禁止使用潤滑油,必要時只能使用甘油,涂抹量不應過多,若任一連接部分被油類污染,必須用汽油或酒精洗凈并風干。
8、壓餅機
它是一種螺旋杠桿式壓餅機,能壓制直徑約10mm 的煤餅或苯甲酸餅,壓模及沖桿用硬質鋼制成,表面光潔,容易擦拭。壓制時,模子或底片由可移動的墊塊支承,壓好后,可將墊塊移動一邊取出模子或試樣。該壓餅機底板上設有用以固定在桌面上的螺釘孔,不用時,應在易生銹部位涂上防銹油脂。
注:壓餅機為選配件。
9、控制器面板使用說明(見圖2 所示)本儀器采用了微控制器為基礎的高性能測溫系統,測溫精度高,穩定性好,測量精度為0.001℃,且讀數方便。本儀器可將樣品測量全過程中的測溫數據存入存儲器內,或一次測量完后反復多次讀出,全盤取代了以前使用的貝克曼溫度計。控制器面板上設置有電源、攪拌、數據、結束、點火、復位六個電子開關按鍵和七位數碼管,能對樣品熱值測定進行全過程操作和溫度顯示。其中左邊兩位數字代表測溫次數,右邊五位代表測量的實際溫度,本儀器測溫范圍為10℃~35℃。
四、xry1a氧彈熱量計使用方法
1、一開機后,只要不按“點火”鍵,儀器逐次自動顯示溫度數據100 個,測溫次數從00→99 遞增,每半分鐘一次,并伴有蜂鳴器的鳴響,此時按動“結束”鍵或“復位”鍵能使顯示測溫次數復零。
2、按動“點火”鍵后,氧彈內點火絲得到約24V 交流電壓,從而燒斷點火絲,點燃坩堝中的樣品,同時,測量次數復零。以后每隔半分鐘測溫一次并貯存測溫數據共31 個,當測溫次數達到31 后,測溫次數就自動復零。
3、當樣品燃燒,內筒水開始升溫,平緩到頂后,開始下降,當有明顯降溫趨勢后,可按“結束”鍵,然后按動“數據“鍵,可使00 次、01 次、02 次……一直到按“結束”鍵時的測溫次數為止的測量溫度數據重新逐一在五位數碼管上顯示出來,操作人員可以進行記錄和計算,或與實時筆錄的溫度數據(注:電腦貯存的數據是蜂鳴器鳴響的那一秒的溫度值)核對后計算ΔT 和熱值。當操作人員每按一次“數據”鍵,被貯存的溫度數據和測溫次數自動逐個顯示出來,方便操作人員查看測溫記錄。
注:在讀取數據狀態,“點火”鍵不起作用,若需重新測量,必須先按“結束”鍵,使儀器回到測溫狀態。
4、按“復位” 鍵后,可重新試驗。
5、關掉電源,原貯存的溫度數據也將自動被清除。
四、操作步驟及計算方法
1、測試前的準備
⑴ 使用XRY-1A 數顯氧彈熱量計前應仔細閱讀使用說明書。
⑵ 仔細閱讀中華人民共和國國家標準GB/T213《煤的發熱量測定方法》或GB/T384《石油產品熱值測定法》,仔細閱讀中華人民共和國國家計量檢定規程JJG672 《氧彈熱量計》,了解并熟悉標準和規程所闡述的檢定規程、試驗方法、試驗步驟和試驗要求。
⑶ 檢查本儀器的工作狀態,使其處于符合本說明書所規定的工作環境和工作條件下。
⑷ 檢查本儀器的外殼,必須處于良好的接地狀態。
2、試劑和材料
⑴ 苯甲酸:二級量熱標準物質,應是國家計量行政部門批準并發布的量熱標準物質,并具有標準物質證書。
⑵ 點火絲:直徑約0.1mm 鎳鉻絲,長(80~100)mm,再把等長的10~15 根點火絲同時放在分析天平上稱量,計算每根點火絲的平均重量。
⑶ 氧氣:不應有氫和其它可燃物,禁止使用電解氧氣。
3、操作步驟
⑴ 先將外筒裝滿水,試驗前用外筒攪拌器(手拉式)將外筒水溫攪拌均勻。
⑵ 稱取片劑苯甲酸1 克(約2 片),再稱準至0.0002 克放入坩堝中。
⑶ 把盛有苯甲酸的坩堝固定在坩堝架上,將1 根點火絲的兩端固定在兩個電極柱上,并讓其與苯甲酸有良好的接觸,然后,在氧彈中加入10 毫升蒸餾水,擰緊氧彈蓋,并用進氣管緩慢地充入氧氣直至彈內壓力為(2.8-3.0)MPa 大氣壓為止,氧彈不應漏氣。
⑷ 把上述氧彈放入內筒中的氧彈座架上,再向內筒中加入約3000 克(稱準至0.5 克)蒸餾水(溫度已調至比外筒低0.2℃~0.5℃左右),水面應至氧彈進氣閥螺帽高度的約2/3 處,每次用水量應相同。⑸ 接上點火導線,并連好控制箱上的所有電路導線,蓋上膠木蓋,將測溫傳感器插入內筒,打開電源和攪拌開關,儀器開始顯示內筒水溫,每隔半分鐘蜂鳴器報時一次。
⑹ 當內筒水溫均勻上升后,每次報時時,記下顯示的溫度。當記下第10 次時,同時按“點火”鍵,測量次數自動復零。以后每隔半分鐘貯存測溫數據共31 個,當測溫次數達到31 次后,按“結束”鍵表示試驗結束(若溫度達到zui大值后記錄的溫度值不滿10 次,需人工記錄幾次)。
⑺ 停止攪拌,拿出傳感器,打開水筒蓋(注意:先拿出傳感器,再打開水筒蓋),取出內筒和氧彈,用放氣閥放掉氧彈內的氧氣,打開氧彈,觀察氧彈內部,若有試樣燃燒*,試驗有效,取出未燒完的點火絲稱重。若有試樣燃燒不*,則此次試驗作廢。
⑻ 用蒸餾水洗滌氧彈內部及坩堝并擦拭干凈,洗液收集至燒杯中的體積約150-200 毫升。
⑼ 將盛有洗液的燒杯用表面器皿蓋上,加熱至沸騰5 分鐘,加2 滴*指示劑,用0.1N 的氫氧化鈉標準溶液滴定,記錄消耗的氫氧化鈉溶液的體積。
如發現在坩堝或氧彈內有積炭,則此次試驗作廢。
4、熱容量(J/K)計算公式
Q1M1+Q2M2+VQ3
E =
ΔT
式中:E —— 熱量計熱容量,J/K;
Q1 —— 苯甲酸標準熱值,J/g;
M1 —— 苯甲酸重量,g;
Q2 —— 引燃(點火)絲熱值,J/g;
M2 —— 引燃(點火)絲重量,g;
V —— 消耗的氫氧化鈉溶液的體積,ml;
Q3 —— 硝酸生成熱滴定校正(0.1mol 的硝酸生成熱為5.9J),J/ml;
ΔT—— 修正后的量熱體系溫升,℃;計算方法如下:
ΔT=(tn–to)+Δθ
其中:to 和tn — 主期初溫和末溫,℃;
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